Хроматограф аналитический газовый "Кристаллюкс-4000М" по ТУ 9443-003-41390585-2010 в составе (см. приложение на 1 листе): — инструкция и характеристики
Открытые закупки, где изделие проходит ТЗ
Сейчас открытых закупок, где изделие полностью проходит ТЗ, нет; список обновляется каждый день.
Построчная сверка ТЗ с характеристиками этого изделия и все закупки под ваши товары — в кабинете, 7 дней бесплатно.
Попробовать бесплатно
Текст инструкции: технические характеристики
--- стр. 2 --- ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ «НПФ «Мета-Хром» Хроматограф аналитический газовый «кристаллюкс-4000м» РУКОВОДСТВО по ЭКСПЛУАТАЦИИ г. Йошкар-Ола Республика Марий Эл --- стр. 3 --- 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Введение Назначение Технические данные Комплектность Устройство и принцип работы Маркировка и пломбирование, тара и упаковка Правила хранения и транспортирования Указания мер безопасности Порядок установки 10. Подготовка к работе и порядок работы 11. Техническое обслуживание 12. Возможные неисправности и способы их устранения 13. Свидетельство о приемке 14. Свидетельство о консервации 15. Свидетельство об упаковке 16. Гарантии изготовителя (поставщика) 17. Сведения о рекламациях 18. Учет работы 19. Особые отметки ПРИЛОЖЕНИЕ А. Перечень сокращений СОДЕРЖАНИЕ J --- стр. 4 --- 1 ВВЕДЕНИЕ МКУБ.415338.001 РЭ6 МКУБ.415338.001 РЭ7 МКУБ.415338.001 РЭ8 МКУБ.415338.001 РЭ9 1.1 Настоящее руководство по эксплуатации (РЭ) удостоверяет гарантированные изготовителем основные технические характеристики хроматографов аналитических газовых стационарных лабораторных «Кристаллюкс-4000М» (в дальнейшем хроматограф), а также служит для ознакомления с устройством и принципом действия, обеспечения правильной эксплуатации хроматографа и поддержания его в постоянной готовности к действию, отражает состояние хроматографа во время эксплуатации. 1.2 При изучении хроматографа необходимо дополнительно руководствоваться схемами принципиальными электрическими и пневматическими на хроматограф, эксплуатационной документацией на сервисные устройства (персональный компьютер, микрошприц и др.), а также отдельными частями РЭ на конкретные аналитические модули и программу обработки хроматографической информации: - МКУБ.413538.001 РЭ1 - Программа управления и обработки информации «NetChrom» (часть 2); - МКУБ.415338.001 РЭ2 - Модуль ДТП (часть 3); - МКУБ.415338.001 РЭЗ - Модуль ПИД/ПИД (часть 4); - МКУБ.415338.001 РЭ4 - Модуль ПИД/ТИД/ЭЗД (часть 5); МКУБ.415338.001 РЭ5 - Модуль ПИД/ДТП (часть 6); Модуль ПИД/ПФД (часть 7); Модуль ПИД/ПФД/ЭЗД (часть 8); Модуль ФИД (часть 9); Модуль ТИД/ЭЗД (часть 10); - МКУБ.415338.001 РЭЮ - Модуль ФИД/ЭЗД (часть 11); - МКУБ.415338.001 РЭ22 - Модуль ДТП/ЭЗД (часть 23); - МКУБ.415338.001 РЭ12 - Модуль ПИД/ДТП/ДТП (часть 13); - МКУБ.415338.001 РЭП - Модуль ПИД/ФИД (часть 14); - МКУБ.415338.001 РЭИ - Модуль ПИД/ФИД/ЭЗД (часть 15); - МКУБ.415338.001 РЭП - Модуль ФР1Д/ДТП (часть 16); - МКУБ.415338.001 РЭЮ - Модуль ПФД/ДТП (часть 17); - МКУБ.415338.001 РЭП - Модуль ПФД/ДТП/ДТП (часть 18). - МКУБ.415338.001 РЭЮ - Модуль ПИД/ПИД/ДТП (часть 19); - МКУБ.415338.001 РЭЮ - Модуль ПИД/ЭЗД/ЭЗД (часть 20); - МКУБ.415338.001 РЭ20 - Модуль ПИД/ПИД/ЭЗД (часть 21); - МКУБ.415338.001 РЭ21 - Модуль ПИД/ПИД/ПИД (часть 22); - МКУБ.415338.001 РЭ22 - Модуль ДТП/ЭЗД (часть 23); - МКУБ.415338.001 РЭ23 - Модуль ФИД/ТИД (часть 24); - МКУБ.415338.001 РЭ24 - Модуль ДТП/ГИД (часть 25); - МКУБ.415338.001 РЭ25 - Модуль ПИД/ГИД (часть 26); - МКУБ.415338.001 РЭ26 - МСД (часть 27); - МКУБ.415338.001 РЭ27 - Модуль ДТП/ТХД (часть 28); - МКУБ.415338.001 РЭ28 - Модуль ДТП/ТХД/ПИД (часть 29). 1.3 Перечень сокращений приведен в приложении А. 1.4 Руководство по эксплуатации, в т.ч. отдельные его части должны постоянно находиться с хроматографом. Все записи производить только чернилами, отчетливо и аккуратно. Подчистки, помарки и незаверенные исправления не допускаются. Допускаются отдельные непринципиальные изменения схем, конструкции и программного обеспечения, не ухудшающие параметры хроматографа. 1.5 Изготовитель предупреждает потребителей, что использование хроматографа типа "Кристаллюкс" с другими программными продуктами, несертифицированными органами Госстандарта совместно с хроматографом, является нарушением "Закона Российской Федерации об обеспечении единства измерений" и также может повлечь за собой выход хроматографа из строя. Вся ответственность за нарушение закона и выход из строя хроматографа при этом целиком ложится на потребителя! --- стр. 5 --- а ц Хроматограф предназначен для медицинского анализа/исследований жидких, газообразных и твердых проб различных органических и некоторых неорганических соединений на базе хроматографа «Кристаллюкс-4000М». Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при: - температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С; - относительной влажности не более 80 %; - атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.); - содержании примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005. При наличии в составе комплекса масс-спектрометрического детектора (МСД) эксплуатация комплекса осуществляется при температуре окружающего воздуха от 15 до 31 °С. 2 НАЗНАЧЕНИЕ Климатическое исполнение хроматографа: УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150. С хроматографом может работать оператор, имеющий опыт работы с аналитическими приборами, в частности, с хроматографами и масс-спектрометрами, ознакомленный с принципами построения газохроматографических и масс- спектрометрических приборов и допущенный к работе с ними. --- стр. 6 --- 3 ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ 3.1 Общие данные 3.1.1 Хроматограф должен соответствовать требованиям технических условий ТУ 9443-003-41390585-2010, ГОСТ 26703-93, ГОСТ Р 50444-92 и комплекта документации согласно МКУБ.415338.001. 3.2 Основные параметры и размеры Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе. 3.2.1 Ввод пробы: 1) газ - ручной (автоматический) кран-дозатор с объемом сменных доз - 0,5, 1,0 и 2,0 мл (по отдельному заказу поставляются дозы других объемов), газовый шприц; 2) жидкость - микрощприц объемом 1,2,5 или Юмкл (объем пробы не более 5 мкл), автоматический дозатор жидкости «НТЗООА» (производство фирмы «Lab Hut» США), ручной (автоматический) кран-дозатор с объемом дозы до 4 мкл; 3) равновесный пар - дозатор равновесного пара на базе шприца объемом 2 мл. 3.2.2 Разделительные колонки: - насадочные стеклянные или металлические с внутренним диаметром от 2 до 3 мм, наружным диаметром 5 мм, длиной до 3,0 м, металлические - длиной до 9 м; капиллярные с внутренним диаметром от 0,1 до 0,53 мм длиной до 150 м. Объем термостата разделительных колонок - 7,0 л (200 200'175 мм). 3.2.3 Номенклатура применяемых детекторов приведена в п. 3.3.3. 3.2.4 Диапазоны рабочих температур термостатов - согласно таблице 3.1. Таблица 3.1 Наименование объекта Нижний предел, плюс ^е Верхний предел, плюс ^е Дискретность задания, ^е Термостат колонок Температура окружающей среды + 5 ^е 450 0,1 Испарители 50 450 0,1 ПИД, ПФД, ТИД 120 450 0,1 эзд 50 400 0,1 ДТП, ФИД, гид 50 300 0,1 Источник ионов мед 125 250 0,1 Интерфейс хромато граф - мед 50 400 0,1 При оснащении хроматографа устройством для криостатирования (с использованием жидкого азота) нижний предел температуры термостата колонок составляет минус 100 * ’С. 3.2.5 Диапазон линейного программирования температуры термостата колонок - от плюс 50 до плюс 400 ®С с возможностью реализации пяти изотермических участков. 3.2.6 Диапазоны скоростей программирования температуры термостата колонок в диа пазоне температур: - от плюс 35 до плюс 150 - от 0 до 100 °С/мин; - от плюс 101 до плюс 200 - от 0 до 75 ^С/мин; - от плюс 200 до плюс 300 - от 0 до 50 ®С/мин; - от плюс 300 до плюс 400 °С - от 0 до 30 ^С/мин. Дискретность задания скорости программирования - 0,1 /мин. Время изотермических участков - от 0 до 999 мин с дискретностью 0,1 мин. --- стр. 7 --- 3.2.7 Газовое питание хроматографа: газ-носитель: азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 (допускается использовать азот технический высший сорт, но при этом уровень шумов ПИД, ТИД, ПФД возрастает в 2-3 раза, ЭЗД в 2-5 раз, а напряжение на ионизационной камере ЭЗД увеличивается до 2 В), или гелий газообразный марки А или Б по ТУ 51-940-80, или аргон газообразный высший сорт по ГОСТ 10157-79; вспомогательные газы при работе с ПИД, ПФД, ТИД: водород газообразный марки А по ГОСТ 3022-80, воздух по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности 1. Давление газов на входе хроматографа - (0,40 + 0,04) МПа. 3.2.8 Диапазоны рабочих расходов газов: газа-носителя по каналам «ГАЗ-Н1» - «ГАЗ-НЗ» - от 3 до 450 мл/мин (при давлении на входе в колонку не более 0,25 мПа) с дискретностью задания 0,1 мл/мин; водорода - от 5 до 150 мл/мин; воздуха - от 10 до 650 мл/мин. 3.2.9 Диапазон рабочего давления газа-носителя (для капиллярной колонки) - от 0,01 до 0,30 МПа с дискретностью задания 0,0005 МПа. 3.2.10 Диапазон скорости программирования давления газа-носителя - от 0,001 до 0,1 МПа/мин. Дискретность задания скорости - 0,0005 МПа/мин. Время участка постоянного давления - от 0 до 999 мин с дискретностью 0,1 мин. 3.2.11 Диапазоны рабочего тока ДТП - от 10 до 120 мА. 3.2.12 Коэффициенты преобразования усилителей детекторов: - ПИД, (ТИД, ФИД) - (4,0 ± 0,4) 1 O '* В/А; - ПФД - (100,0 llO.OyiO*^ В/А; - Э ЗД -(3,125 ±0,400)10^ В/А; - ГИД - о, 11 о’ В/А; - ДТП - (500 ± 25) В/В; - ТХД-(114 + 5)В/В. 3.2.13 Коэффициенты деления выходного сигнала усилителей ПИД (ТИД, ФИД), ПФД - 100 и ДТП, ТХД - 4. 3.2.14 Электрическое питание хроматографа - от однофазной сети переменного тока напряжением от 187 до 242 В, частотой (50 + 1) Гц. 3.2.15 Потребляемая хроматографом мощность, не более: при выходе хроматографа на режим - 1,0 кВА; в изотермическом режиме 0,9 кВА. Потребляемая МСД мощность - не более 0,5 кВА. 3.2.16 Габаритные размеры хроматографа (ширина глубина высота) - 570445405 мм без упаковки и 675 585 515 мм в упаковке. Габаритные размеры МСД (ширина глубина высота) - 370 660460 мм. 3.2.17 Масса хроматографа - не более 33 кг без упаковки и 55 кг в упаковке. Масса МСД - не более 50 кг. 3.2.18 Время выхода на режим - не более 2 ч (кроме ГИД и МСД). 3.2.19 Хроматограф относится к радиоизотопным приборам (РИП) 3 группы радиационной опасности, в ЭЗД хроматографа установлен источник радиоактивного излучения: источник радиоактивного бета-излучения радионуклидный закрытый BN13.C3.4 по РИ 47.К8.04.000 ТУ; D активность источника не более 12 10 Бк; мощность эквивалентной дозы ионизирующего излучения на расстоянии 10 см от любой доступной точки поверхности хроматографа при всех допустимых режимах его эксплуатации не должна превышать величины 1,0 мкЗв/ч. 3.2.20 Параметры масс-спектрометрического детектора (МСД): источник ионизации - электронный удар; энергия ионизации - от 20 до 100 эВ; диапазон масс - от 2 до 600 а.е.м.; разрешение - 1 а.е.м. на уровне 50 %; --- стр. 8 --- >foo скорость сканирования - до 2500 а.е.м./с, режимы сканирования - полное сканирование, сегментное сканирование, сканирование по выбранным ионам. 3.3 Характеристики 3.3.1 Изоляция силовых электрических цепей относительно корпуса: сопротивление - не менее 210' Ом; выдерживает в течение 1 мин воздействие испытательного напряжения 750 В, синусоидальной формы, частотой 50 Гц. 3.3.2 Электрическое сопротивление между заземляющей клеммой вилки хроматографа и любой доступной прикосновению неокрашенной металлической нетоковедущей частью хроматографа - не более 0,2 Ом. 3.3.3 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов хроматографа, не более: пламенно-ионизационный детектор (ПИД) электронно-захватный детектор (ЭЗД) пламенно-фотометрический детектор (ПФД) детектор по теплопроводности (ДТП) - термохимический детектор (ТХД) термоионный детектор (ТИД) фотоионизационный детектор (ФИД) гелиевый ионизационный детектор (ГИД) -210'" А; -5 10'" А; - 1 10'" А; - 1 Ю'’' В; -210'* В; -2 10''^ А; - 1 10'" А; - 1 10''^ А. не более: СПИД -410' с ЭЗД -410 ■II А/ч; А/ч; А/ч; В/ч; - с ПФД-2 10 - с ДТП - МО - с ТХД - 1,5 в/ч; - сТИД - 1Т0'“ А/ч; - с Ф И Д-П О '" А/ч; - сГИД - ПО''" А/ч. 3.3.5 Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пиков) в изотермическом режиме, не более: - с ПИД, ДТП, ТХД-2% ; - с ЭЗД, ТИД, ФИД, ГИД-4% ; - с ПФД, мед - 6 %. 3.3.6 Относительное изменение выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пиков) за 48 ч непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества, не более: - с ПИД, ДТП -± 5 %; - с ЭЗД, ПФД, ТИД, ФИД, ТХД - ± 1 о %; - с мед - ± 10% (за 8 ч). 3.3.7 Относительное изменение выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пиков) при изменении напряжения питания на более + 5 %. 3.3.8 Пределы детектирования, не более: - 3 10'*^ г/с по углероду в углеводородах (гептане, пропане и др.); 10 В - не - 3 г/с по линдану; 110 ^ г/мл по углеводородам; ПИД ЭЗД ПФД-Р- 2 10'^^ г/с по фосфору в метафосе; ПФД-S- 210'’^ г/с по сере в метафосе; ДТП ТХД ТИД ТИД ФИД гид - 8 10^^ г/мл по водороду; 3 г/с по фосфору в метафосе; -13 -13 5 10''^ г/с по азоту в азобензоле; - 510 -ЗТО'^^г/с г/с по бензолу; по углероду в метане; --- стр. 9 --- -io ^ -12 г/мкл- м е д - отношение сигнал/шум, не менее 50:1 при вводе 10 10 октафторнафталина в изооктане. При включении детекторов в мультидетектор допускается увеличение значения предела детектирования на 50 %. 3.3.9 Температура любой доступной прикосновению наружной поверхности хроматографа - не более плюс 60 ^С. 3.3.10 Отклонение температуры термостатов от среднего значения при многократной установке заданной температуры, не более; ± 0,05 "С; ±0,10"С; ± 0,20 "с. отклонение колонок детекторов испарителей 3.3.11 Относительное среднего установившегося значения температуры термостатов от заданного значения температуры - не более +1,5%. 3.3.12 Относительное отклонение скорости программирования температуры термостата колонок от заданной скорости программирования - не более + 0,5 %, в диапазоне скоростей от 0,1 до 25,0 *'С/мин и +2,5% в диапазоне скоростей более 25 ^С/мин. 3.3.13 Газовые магистрали хроматографа герметичны при давлении на входе 0,48 МПа, при этом падение давления в течение 30 мин не превышает 2 % от установленного давления. 3.3.14 Относительное отклонение расхода и давления газа-носителя от среднего значения при многократной установке заданного расхода или давления - не более + 1,5 % для давления и расходов в диапазоне от 50 до 100 мл/мин и + 0,5 мл/мин для расходов в диапазоне от 3 до 49,9 мл/мин. 3.3.15 Относительное отклонение среднего установившегося значения расхода газа от заданного значения расхода в диапазоне расходов, не более: - от 3 до 100 мл/мин - + 2,5 %, но не менее 0,5 мл/мин; от 101 до 200 мл/мин - ± 5 %; от 201 до 650 мл/мин - + 10 %. 3.3.16 Относительное отклонение среднего установившегося значения давления газа-носителя от заданного значения давления - не более + 2,5 %. 3.3.17 Относительное отклонение расхода и давления газа-носителя при изменении температуры окружаюшего воздуха на 10 - не более + 5 %. 3.3.18 Относительное отклонение расхода и давления газа-носителя при изменении давления на входе в хроматограф на + 10 % - не более + 1,5 % для давления и расходов в диапазоне от 50 до 100 мл/мин и + 0,5 мл/мин в диапазоне расходов от 3 до 49,9 мл/мин. 3.3.19 Относительное отклонение скорости программирования давления газа- носителя от заданной скорости программирования - не более + 0,5 %. 3.3.20 Относительная погрешность деления выходного сигнала усилителей ПИД (ТИД, ФИД), ПФД, ДТП, ТХД не должна быть более ±(0,2 + 0,0025 *^) % , где А=100 для ПИД, ПФД, ТИД, ФИД и А=4 для ДТП, ТХД. 3.3.21 Относительное отклонение тока ДТП от среднего значения при многократной установке заданного тока - не более + 1,0 %. 3.3.22 Относительное отклонение коэффициента преобразования АЦП хроматографа, предназначенного для измерения выходного сигнала хроматографа, в диапазоне входных напряжений от 2 до 5000 мВ - не более + (0,1 + 0,005 -U ^IU %, где и„ - предел преобразования АЦП, равный 5000 мВ, и - величина входного напряжения. 3.3.23 Относительное СКО выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пика), определяемое программой обработки, в диапазоне высот пиков от 2 до 5000 мВ и длительностей пиков от 1 до 100 с - не более 0,25 %. 3.3.24 Относительная погрешность отношения площадей серии последовательно линейно возрастающих по площади хроматографических пиков, определяемых --- стр. 10 --- fox программой обработки, в диапазоне входных напряжений АЦП от 2 до 5000 мВ - не более ± 0,5 %. 3.3.25 Хроматограф относится к многоканальным восстанавливаемым изделиям группы 2 вида 1 по РД 50-650-87. Закон распределения времени безотказной работы - экспоненциальный. Средняя наработка на отказ одного канала формирования сигнала аналитической информации хроматографа (без сервисных устройств) - не менее 10000 ч. Критерием отказа хроматографа является нарушение работоспособности и неустранимое несоответствие установленным требованиям значения относительного СКО выходного сигнала хроматографа (п. 3.3.5). Установленный полный ресурс хроматографа - не менее 6 лет. 3.3.26 Хроматограф (без сервисных устройств) в упаковке для транспортирования выдерживает без повреждений воздействие: 1000 ударов с ускорением 98 м/с^ (Ю g) длительностью от 5 до 20 мс, частотой от 30 до 120 ударов в мин; предельных температур воздуха от минус 50 до плюс 50 ^С; повышенной относительной влажности (95 ± 3) % при температуре плюс 35 ^С. 3.3.27 Характеристики хроматографа, полученные при приемо-сдаточных испытаниях, и оптимальные режимы работы заносятся изготовителем в раздел «Особые отметки» отдельной части РЭ, соответствующей установленному модулю. 3.4 Сведения о применяемых драгоценных и цветных металлах: - золото - 0,74591 г; серебро - 6,27059 г; платина - 0,255 г; - сплав ШИ-15М - 0,02845 г: алюминий и сплавы - 8,79 кг; медь и сплавы - 1,12 кг. --- стр. 11 --- fC)l 4 КОМПЛЕКТНОСТЬ 4.1. В комплект поставки хроматографа входят изделия и документы, перечисленные в таблице 4.1 и отмеченные в графе «Кол.». Выбранное потребителем исполнение хроматографа (аналитические модули, входящие в состав хроматографа), а также тип и комплектность персонального компьютера и принтера приводятся в графе «Примечание». Графы «Кол.» и «Примечание» заполняются изготовителем. 4.2 Совместно с хроматографом поставляются хроматограммы, полученные при проверке хроматографа изготовителем на соответствие требованиям ТУ. Таблица 4.1 Обозначение Наименование Кол примечание Блок аналитический с модулями: 1 МКУБ.415338.001 ДТП МКУБ.415338.001-01 пид/пид МКУБ.415338.001-02 пид/тид/эзд МКУБ.415338.001-03 пид/дтп МКУБ.415338.001-04 ПИД/ПФД МКУБ.415338.001-05 ПИД/ПФД/ЭЗД МКУБ.415338.001-06 ФИД МКУБ.415338.001-07 тид/эзд МКУБ.415338.001-08 ФИД/ЭЗД МКУБ.415338.001-15 дтп/дтп МКУБ.415338.00М6 пид/дтп/дтп МКУБ.415338.001-17 ПИД/ФИД МКУБ.415338.001-18 ПИД/ФИД/ЭЗД МКУБ.415338.001-19 ФИД/ДТП МКУБ.415338.001-20 ПФД/ДТП МКУБ.415338.001-21 ПФД/ДТП/ДТП МКУБ.415338.001-22 пид/пид/дтп МКУБ.415338.001-23 пид/эзд/эзд МКУБ.415338.001-24 пид/пид/эзд МКУБ.415338.001-25 эзд/эзд МКУБ.415338.001-26 пид/пид/пид МКУБ.415338.001-27 ФИД/ТИД МКУБ.415338.001-28 дтп/гид МКУБ.415338.001-29 пид/гид МКУБ.415338.001-30 мед МКУБ.415338.001-31 дтп/тхд МКУБ.415338.001-32 дтп/тхд/пид Автоматический дозатор жидких проб (газа, равновесного пара) Ручной дозатор жидких проб (шприц), газа (кран-дозатор), рав- новесного пара (ДРП-10)_________ Термодесорбер Пиролизер Генератор водорода Компрессор воздуха Г енератор азота Фильтр каталитической очистки Прибор для водоподготовки Персональный Pentium компьютер типа --- стр. 15 --- Продолжение таблицы 5.1 Наименование Обозначение частей составных частей или их элементов Назначение составных частей МКУБ.415338. 011 ЭЗ МКУБ.415338. o il СЗ Блок ФЭУ В1 - Преобразование сигналов ПОД Предохранитель FU1,FU2 - Защита хроматографа от перегрузки по току Тумблер SA1 - Включение напряжения питания Клавиатура SB1,SB2 - Фиксация момента ввода пробы в испаритель Трансформатор TVl - Преобразование напряжения сети для источника питания Вилка XPl - Подключение к сети переменного тока Детектор В1,В2, ВЗ, R2, ЕК2, ЕКЗ Д1-ДЗ Детектирование разделенных компонентов, основанное на различных физических методах Испаритель R1,EK1 ИС1,ИС2 Ввод и испарение пробы в насадочные или капиллярные колонки Делители потока ДП1,ДП2 Деление потоков воздуха и водорода для пламенных детекторов Газовый коллектор дпз Деление потока газа-носителя для подключения регуляторов расхода Кран-дозатор - КД1 Дозирование и ввод газовых проб в хроматограф Кран обратной продувки КД2 Переключение входов колонки между испарителем и детектором Переходник П1 Подключение линии сброса к испарителю капиллярной колонки Переходник - П2 Подключение капиллярной колонки к штуцеру детектора Переходник П1 Подключения входного штуцера ДТП к дополнительной линии газа- носителя и др. Регулятор давления А48, А47 РД1,РД2 Стабилизация входных давлений воздуха и водорода Регулятор давления А46 РДЗ Стабилизация входного давления газа-носителя --- стр. 16 --- Продолжение таблицы 5.1 Наименование Обозначение частей составных частей или их элементов Назначение составных частей МКУБ.415338. 011 ЭЗ МКУБ.415338. 011 СЗ Тройник СП1 Подключение поддувного газа в линию водорода при работе с капиллярной колонкой Газовые фильтры Ф1,Ф4,Ф8 Очистка входных газов и распределение газовых потоков Вентиль - ВН1...ВНЗ Включение газового питания Газовый фильтр Ф11 Сорбирование веществ, сбрасываемых из испарителя для капиллярной колонки Газовый фильтр - Ф6 Фильтрация и стабилизация потока водорода Г азовый фильтр Ф2, ФЗ, Ф5, Ф7, Ф9, Ф10, Ф12 Фильтрация частиц сорбента от проникновения их в регуляторы расхода Дроссель - ДрГ Др2 Пневмосопротивление развязки двух разных потоков 5.2.2 Описание программы обработки и управления хроматографом представлено вчасти2МКУБ.415338.001 РЭ1. 5.3 Принцип действия хроматографа 5.3.1 Принцип действия хроматографа основан на применении методов газо адсорбционной и газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме и режиме линейного программирования температуры разделительных колонок. Проба вводится в испаритель, в котором она нагревается (испаряется) и вместе с газом- носителем поступает в хроматографическую колонку. За счет различной сорбции компонентов смеси на поверхности адсорбента или за счет различной растворимости компонентов в пленке неподвижной фазы, нанесенной на поверхность адсорбента, наполняющего колонку, компоненты перемещаются по колонке с различной скоростью. Вследствие этого компоненты пробы выходят из колонки разделенными один за другим в потоке газа-носителя в виде пиков. Определение количественных характеристик разделенных компонентов осуществляется при помощи детекторов, которые преобразуют значение потока (ПИД, ТИД, ПФД, ГИД) или концентрации компонентов (ДТП, ЭЗД, ФИД) в электрические сигналы. Электрические сигналы усиливаются электрометрическими усилителями, затем при помощи микропроцессорного контроллера преобразуются в цифровую форму и передаются в ПК для обработки в соответствии с программой обработки. 5.3.2 Принцип работы детекторов модулей, входящих в состав хроматографа описан в отдельных частях МКУБ.415338.001 РЭ, которыми комплектуется конкретная модель хроматографа (см. п. 1.2). 5.4 Конструкция хроматографа 5.4.1 Общий вид хроматографа, включая персональный компьютер, подключенный к разъему «RS-232C» БА посредством кабеля, приведен на рисунке 5.1. Питание персонального компьютера при необходимости может быть осуществлено от источника бесперебойного питания требуемой мощности. К разъемам БА кроме персонального компьютера может быть подключено одно из сервисных устройств для подготовки или ввода пробы (разъем «ВНЕШ.»). Описание принципа действия и конструкции внешних устройств приведено в соответствующих сопроводительных документах. --- стр. 17 --- Основной составной частью хроматографа, реализующей выполнение собственно газохроматографического анализа (разделение введенных проб и детектирование их компонентов), является блок аналитический (БА), выполненный в виде моноблока. БА конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из ряда функциональных узлов (см. таблицу 5.1, рисунок 5.2), размещенных в металлическом корпусе. Корпус имеет три отсека: правый, средний и левый, образованные двумя перегородками. Правый и левый отсеки имеют по сравнению со средним отсеком больщую длину. В пространстве между крайними отсеками на задней панели среднего отсека расположены входные фильтры, разъемы внещних подключений, предохранители и др. Доступ к устройствам, расположенным в правом и левом отсеках, обеспечивается за счет демонтажа боковых П-образных кожухов путем откручивания четырех винтов, расположенных в передней и задней частях кожуха. Рисунок 5.2 - Общий вид блока аналитического с открытыми крышками 5.4.2 В правом отсеке хроматографа расположены контроллер, силовой трансформатор, сетевой фильтр, источник питания, преобразователь 200 В, коммутатор, индикатор и клавиатура, кнопка включения питающей сети, которая расположена внизу на передней панели отсека. Над кнопкой включения сети расположен сетевой фильтр. Силовой трансформатор выполнен на Ш-образном сердечнике (Ш20 25) и расположен внизу в средней части отсека, здесь же расположен предохранитель «1А» источника питания. Контроллер представляет собой блок, выполненный на двухсторонней печатной плате размерами 200 240 мм, установленный вместе с тепловым экраном на перегородке отсека в передней его части. Контроллер и экран крепятся к перегородке с помощью винтов. Принцип работы контроллера описан в разделе 5.5. Источник питания представляет собой блок, выполненный на печатной плате и установленный в передней части отсека. Радиатор источника питания, предназначенный для охлаждения элементов схемы, для лучшего охлаждения крепится к перегородке правого отсека. Принцип работы узлов источника питания описан в разделе 5.6. Индикатор представляет собой плату с шестью светодиодами, установленную на передней панели правого отсека. Клавиатура представляет собой две кнопки «СТАРТ1» и «СТАРТ2», расположенные симметрично относительно испарителей аналитического модуля в верхней части боковой панели и --- стр. 28 --- 3 U - I I I --I Г. m- r ' ' ■- t- '1Г ’ .-■ V _ : i— *. ^ I- u . ■ * a 4 -= T --- стр. 29 --- - конструкцией гайки 9; - конструкцией стеклянного вкладыша-трубки 7 (лайнер). К капиллярному испарителю может быть подключена и насадочная колонка, при этом заменяется гайка 9 и лайнер 7, а линии сброса пробы должны быть заглушены. 5.4.5 Подключение хроматографа к источникам газов осуществляется при помощи трубопроводов, находящихся в комплекте ЗИП. 5.5 Принцип работы контроллера. 5.5.1 Контроллер выполнен на базе однокристальной микро-ЭВМ (ОМЭВМ). Емкость ПЗУ программ составляет 64 Кбайт. В состав контроллера входит энергонезависимая флэш-память для хранения индивидуальных характеристик хроматографа. Предусмотрено использование внутреннего и внешнего ОЗУ. Специальный регистр служит для запоминания младшего байта адреса. Три младших адресных разряда подаются на дешифратор и позволяют обращаться к восьми регистрам вывода и регистру ввода информации, предназначенным для управления аналитическими узлами хроматографа. Контроллер управляет функциональными узлами хроматографа в режиме реального времени в соответствии с методикой, переданной ему из ПК и программным кодом, записанным в ПЗУ программ. В состав контроллера входят также два 4-х канальных 12-ти разрядных цифроаналоговых преобразователя (ЦАП), предназначенных для передачи управляющих воздействий для регуляторов расхода газов, электронного регулятора давления, генераторов тока ДТП и усилителя ЭЗД. Управление ЦАПами осуществляется ОМЭВМ через биты встроенного параллельного порта ввода/вывода. В состав контроллера входят четыре прецизионных 24-х разрядных АЦП. Управление и прием данных ОМЭВМ осуществляет, используя биты встроенного порта ввода/вывода. Тактирование АЦП осуществляется собственным кварцевым генератором, а опорное напряжение задается высокоточным источником опорного напряжения. Первый, второй и третий АЦП используются для измерения сигналов детекторов. Четвертый канал АЦП используется для измерения сигналов определяющих состояние хроматохрафа, путем опроса его датчиков с помощью 24-х канального коммутатора. Для контроля работоспособности АЦП на входы коммутатора подается также опорное напряжение 2,5 В. Для преобразования сигналов датчиков температуры контроллер содержит 3-х канальный преобразователь сопротивление/напряжение с коэффициентом преобразования Ю мВ/’С. 5.5.2 Связь контроллера с ПК осуществляется по интерфейсу RS-232 С, причем используется встроенный в ОМЭВМ приемопередатчик. Частота кварцевого генератора позволяет точно установить временные характеристики интерфейса. Специальный счетчик контроллера (сторожевой таймер) отслеживает работоспособность микропроцессора ОМЭВМ. Сброс счетчика производится микропроцессором. Если в результате сбоя программы контроллера сброса не будет, то через 1,6 с микропроцессор будет перезапущен. Удвоенная частота сети, которая подается на вход прерывания микропроцессора, является временной меткой для управления нагревателями хроматографа. 5.6 Принцип работы блока питания 5.6.1 Электрическое питание хроматографа осуществляется от источника питания (см. МКУБ.436234.002 ЭЗ), преобразователя минус 800В (см. МКУБ.436212.006 ЭЗ), преобразователя ВУФ (см. МКУБ.436212.004 ЭЗ) и преобразователя 200 В (см. МКУБ.436212.005 ЭЗ), которые формируют напряжение и сигналы, необходимые для работы хроматографа. Необходимые для работы источника питания напряжения вырабатывает силовой трансформатор TV1 (см. МКУБ.415338.011 ЭЗ). Значения основанных параметров выходных напряжений блока питания приведены в таблице 5.2. 5.6.2 Источник питания представляет собой линейные стабилизаторы на микросхемах DA1 (+5 В), DA2 (+15 В), DA3 (-15 В). Опорное напряжение формируется с помощью стабилитрона VD4 и микросхемы DA4. Регулировка выходного напряжения + 15 В осуществляется резистором RP1, напряжение минус 15 В формируется с помощью --- стр. 30 --- резисторов R ll, R12 и микросхемы DA5. С помощью светодиодов HL1, HL2, HL3 световые сигналы об имеющихся напряжениях +15 В, минус 15 В и +5 В соответственно. 5.6.3 Преобразователь минус 800 В, выполненный по схеме Ройера, представляет собой однотактный конвертор на транзисторах VT3, VT4 и трансформаторе TV1. Частота автогенератора определяется трансформатором и конденсатором СИ и составляет ориентировочно 24 кГц. Выпрямитель выполнен по схеме Латура с удвоением напряжения на диодах VD2, VD3 и конденсаторах С12, С13, R14, С14, С15 (фильтр), на резисторах R15...R20 выполнена нагрузка преобразователя. Опорное напряжение формируется стабилитроном VD1. Регулировка выходного напряжения осуществляется резистором RP1. Стабилизация выходного напряжения осуществляется с помощью микросхемы DA3 и транзистора VT2. На транзисторе VT1 собрана схема защиты по максимальному току. Преобразователь питается от линейных стабилизаторов, собранных на микросхемах DA1, DA2. Инвертор контроля минус 800 В выполнен на микросхеме DA4. Таблица 5.2 Канал Выходное напряже ние, В Ток нагрузки, А Амплитуда напряжения пульсаций, мВ не более Стабильность напряжения, % Источник формирования по МКУБ.415338. 010 ЭЗ +5 В 5 ±0,1 0,8 70 0,25 А7 +15 В 15±0,1 1,0 5 0,25 А7 -15В 15±0,1 0,7 5 0,25 А7 +24 В 20-27 - 1200 - А7 -24 В 20-27 - 1200 - А7 200 В 190-380 Т и Р 100 2 А45 600 В (ВУФ) 580-610 (0,6-1,5) 10'^ 100 2 А2 -800 В 600-1100 0,003 500 0,01 АЗ ~5В 4-5 6-7 - - TV1 5.6.4 Преобразователь ВУФ представляет собой однотактный конвертор, выполненный на микросхеме DA1, транзисторе VT2 и трансформаторе TV1. На микросхеме DA1 вьшолнены: задающий генератор пилообразного напряжения (частота генератора задается внешним резистором R3 и конденсатором СЗ), амплитуда пилы которого составляет ориентировочно 4В; усилитель цепи обратной связи; широтно импульсный модулятор (ШИМ); усилитель защиты преобразователя от перегрузки по току и короткого замыкания и источник опорного напряжения. Отрицательная обратная связь подается на микросхему DA1 с делителя R9, R15. Ограничение выходного напряжения преобразователя при снятии нагрузки осуществляется подачей напряжения с делителя R18...R20 на вход усилителя защиты микросхемы DA1. Опорное напряжение подается на входы внутренних усилителей микросхемы DA1 через резисторы R1 и R4. Конденсатор С1 служит для обеспечения апериодического процесса выхода на режим микросхемы DA1. Резистор R6 и конденсатор С4 являются элементами коррекции, обеспечивающими устойчивую работу микросхемы DA1. На диоде VD3 и конденсаторе С8 собран вьшрямитель. Стабилизация входного напряжения преобразователя осуществляется линейным стабилизатором 15В на микросхеме DA2 с элементами фильтров С2, С5, С6, С9 и R5. Включение преобразователя осуществляется подачей нуля с контроллера через диод VD1 на вход включения микросхемы DA1. Стабилизация тока ВУФ-лампы осуществляется с помощью генератора тока, выполненного на транзисторе VT1, опорное напряжение для стабилизации тока формируется VD2. Изменение тока ВУФ-лампы осуществляется путем замыкания перемычек 4...7 в цепи эмиттера транзистора VT1 -резисторы R10 (1,0 мА), R7 (1,5 мА). С помощью резистора R13 первоначально установлен ток 0,6 мА. При изменении сопротивления нагрузки в два раза стабильность тока составляет величину не более 0,1 %. --- стр. 35 --- ь 5.11 Принцип работы и конструкция измерителя давления. 5.11.1 Измеритель давления состоит из тензомодуля давления Р1 и дифференциального усилителя DA2. Повторитель на микросхеме DA1 предназначен для питания тензомодуля давления Р1. Подстроечным резистором RP3 устанавливается необходимое напряжение питания тензомодуля. Опорное напряжение формируется на стабилитроне VD1. Микросхема DA3, DA4 представляют собой линейные стабилизаторы напряжения. Конструктивно измеритель давления представляет собой коробчатый корпус, внутри которого закреплена печатная плата, с одной стороны корпуса установлен штуцер для соединения с газовой схемой, с другой стороны - разъем для соединения с контроллером и источником питания. Крепление измерителя давления в хроматографе осуществляется аналогично описанному в п.5.10.1. --- стр. 36 --- 6 МАРКИРОВКА И ПЛОМБИРОВАНИЕ, ТАРА И УПАКОВКА 11^ 6.1 Маркировка хроматографа соответствует требованиям чертежей на хроматограф и ГОСТ 26828-86. На передней панели хроматографа нанесено условное обозначение (наименование) хроматографа. На задней панели хроматографа установлена планка, на которой указываются заводской номер хроматографа, год выпуска и знак утверждения типа средств измерения по ПР 50.2.009-94. Способ нанесения надписей - фотохимический и ударный. 6.2 Маркировка транспортной тары соответствует требованиям чертежей на упаковку и ГОСТ 14192-96, содержит манипуляционные знаки: ВЕРХ; БЕРЕЧЬ ОТ ВЛАГИ; ХРУПКОЕ ОСТОРОЖНО, а также шифр изделия, уложенного в ящик. 6.3 Пломбирование хроматографа осуществлено с применением контрольных наклеек (кожух правого отсека). Упаковочные ящики хроматографа пломбируются навесными пломбами. 6.4 Хроматограф и комплект ЗИП упакованы в транспортную тару по варианту КУ-3 в соответствии с требованиями ГОСТ 23170-78. Каждое изделие уложено в транспортный ящик типа V или VI по ГОСТ 5959-80 с внутренней упаковкой ВУ-5 по ГОСТ 9.014-78. Между стенками ящика и хроматографом проложен пенополиуретан ППУ25-1,8 по ОСТ 6-05-407-75 толщиной не менее 40 мм. Способ упаковки, тара и материалы, применяемые при упаковке, соответствуют требованиям комплекта документации МКУБ.415935.001. Эксплуатационная документация уложена в пакет и упакована вместе с прибором. Персональный компьютер и сервисные устройства поставляются в упаковке изготовителя. 6.6 Консервация хроматографа выполнена по варианту временной противокоррозионной защиты ВЗ-10 по ГОСТ 9.014-78 с переконсервацией через каждые 3 года в течение срока хранения. Входные штуцеры газовых магистралей хроматографа заглушены. --- стр. 37 --- 7 ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЯ 7.1 Хроматограф в упакованном состоянии хранится в закрытом помещении при условиях 2 по ГОСТ 15150-69: - температура воздуха от минус 50 до плюс 40 ®С; относительная влажность воздуха не более 98 % при плюс 25 *^С; наличие в воздухе пыли, паров кислот, щелочей и других агрессивных примесей недопустимо. 7.2 Распаковка хроматографа производится в сухих отапливаемых помещениях после суточного пребывания в них в случае, если при транспортировании или хранении окружающая температура была ниже плюс 5 ®С. 7.3 Транспортирование хроматографа в упакованном состоянии осуществляется на любое расстояние любым видом транспорта, кроме негерметизированных отсеков самолета и открытых палуб судов при соблюдении условий хранения 5 по ГОСТ 5150-69. При транспортировании обеспечивается защита транспортной тары от атмосферных осадков. Условия транспортирования: температура окружающей среды от минус 50 до плюс 50 ^С; относительная влажность воздуха не более 98 % при плюс 25 ^С; - наличие в воздухе пыли, паров кислот, щелочей и других агрессивных примесей недопустимо. Способ укладки ящиков в транспортирующее средство должен исключить их перемещение. Во время погрузочно-разгрузочных работ ящики не подвергать резким ударам и воздействию атмосферных осадков. --- стр. 38 --- 8 УКАЗАНИЕ МЕР БЕЗОПАСНОСТИ Внимание! Не ознакомившись с указаниями мер безопасности, изложенными в данном разделе и ниже перечисленных документах, к работе с хроматографом не приступать. 8.1 К работам по монтажу, установке, проверке и обслуживанию хроматографа допускаются лица, имеющие квалификационную группу не ниже второй согласно правилам ПТЭ и ПТБ и обученные правилам техники безопасности при работе с хроматографом, а также прошедшие медицинское освидетельствование. 8.2 Хроматограф устанавливается в закрытых взрыво и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. 8.3 При монтаже, установке, проверке и обслуживании хроматографа должны соблюдаться действующие «Правила устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭ) и «Межотраслевые правила по охране труда при эксплуатации электроустановок потребителей» (ПОТРМ- 016-2001, РД153-34.0-03.150-00), «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСПОРБ-99)», «Нормы радиационной безопасности (НРБ-76/87)». 8.4 Источниками опасности хроматографа являются: - токоведущие части хроматографа, находящиеся под напряжением; газовые магистрали высокого давления (0,4 МПа); источник бета-излучения ЭЗД; поверхности термостатов хроматографа, имеющие высокую температуру; применение газообразного водорода. 8.5 Все составные части хроматографа заземляются. Заземление хроматографа осуществляется с помощью сетевой вилки и (или) контакта «_1» на шасси хроматографа. Контакты «±», в т.ч. сетевой розетки для подключения хроматографа, заземляются с помощью гибких шин сечением не менее 1 мм^. 8.6 В некоторых моделях хроматографа в модулях, содержащих ЭЗД, установлен радиоактивный источник бета-излучения, поэтому категорически запрещается производить разборку и ремонт ЭЗД и мультидетекторов, содержащих ЭЗД. Разборка и ремонт ЭЗД производятся только специальными организациями, а также изготовителем. Мощность дозы радиоактивного излучения на поверхности и на расстоянии 10 см от хроматографа составляет величину согласно п. 3.2.19. 8.7 При открытых верхней крышке хроматографа и дверцы термостата колонок запрещается прикасаться руками к нагретым частям термостата, а также производить замену колонок и модуля до полного их остывания. 8.8 При работе с водородом, проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем в соответствии со спецификой применяемых веществ. 8.9 Ремонт и техническое обслуживание производить при отключенном хроматографе. 8.10 Баллоны с газами рекомендуется устанавливать вне здания в специальных металлических шкафах. Отбор газа из баллона должен производиться через редуктор, предназначенный для данного газа. По окончании пользования баллоном вентиль на баллоне необходимо плотно закрыть. --- стр. 39 --- 9 ПОРЯДОК УСТАНОВКИ 9.1 Хроматограф поставляется упакованным в транспортный ящик. После получения хроматографа следует выполнить следующие операции: установить ящик с хроматографом в сухом помещении с температурой воздуха не менее плюс 10 ®С. В зимнее время выдержать ящик без распаковки не менее суток; вскрыть ящик с хроматографом, комплектом ЗИП и эксплуатационной документацией, не допуская сильных ударов и сотрясений; проверить комплектность хроматографа согласно перечню, приведенному в разделе «Комплектность» МКУБ.415338.001 РЭ, и только после этого приступить к установке и монтажу хроматографа. 9.2 Объект, на котором устанавливается (размещается) хроматограф, должен удовлетворять условиям, перечисленным в п. 2.2. К месту размещения должны быть подведены линии газов необходимых для устанавливаемой модели хроматографа (гелия, азота, водорода, воздуха), силовое электрическое питание (однофазная сеть переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц, мощностью не менее 1,5 кВт) и линия внешнего заземления согласно п. 8.5. Электрическое питание и заземление должны быть подведены не менее чем к шести «евророзеткам». 9.3 Установку хроматографа на месте эксплуатации и пуско-наладочные работы осуществляют, как правило, представители изготовителя (НПФ «Мета-хром»). Организации, располагающие собственными квалифицированными специалистами, могут произвести установку и пуско-наладочные работы по BBOziy хроматографа в эксплуатацию только с письменного разрешения изготовителя. Хроматограф размещается на столах в порядке, удобном для эксплуатации. При этом расстояние между его составными частями лимитировано длиной жгутов из комплекта хроматографа. Расстояние между задней стенкой хроматографа и стенкой объекта должно быть не менее 120 мм. Допускается установка хроматографа газового в лабораторном вытяжном шкафу при условии, что в нем не производятся другие виды работ, не хранятся химически активные вещества и растворители. Один из возможных вариантов расположения приведен на рисунке 5.1 (размеры стола при этом должны быть не менее 1800x750 мм, суммарный вес приборов не менее 90 кг). Допускается системный блок компьютера, принтер, генератор водорода и азота, компрессор воздуха и др. устанавливать вне рабочего стола (на полках над столом или под столом). 9.4 Соединить хроматограф и компьютер между собой с помощью жгута из комплекта ЗИП, один конец которого соединить с разъемом «RS-232» хроматографа, а другой с разъемом «COM2», («СОМ1» или др.) персонального компьютера, соблюдая маркировку разъемов и требования сопроводительных документов на компьютер. Подключение хроматографа к разъему «USB» компьютера осуществляется через специальный адаптер. Установить в разъем «ЬРТ» («USB») персонального компьютера электронный ключ защиты программы. Соединение хроматографа с сервисными устройствами (разъем «ВНЕШ.» хроматографа), входящими в комплект, произвести согласно указаниям сопроводительных документов на устройства. 9.5 Соединить входные штуцеры фильтров хроматографа согласно обозначениям на задней стенке с соответствующими газовыми магистралями с помощью трубопроводов через разборные вентили, поставляемые отдельно в составе газовой арматуры. Соединение с газовыми баллонами должно производится через соответствующий редуктор. Допускается эксплуатировать хроматограф при давлении в магистралях с водородом и воздухом меньше указанных в п. 3.2.7, соответственно (0,15 + 0,02) и (0,2 + 0,03) МПа. При этом ограничениями по снижению давления являются: увеличение влияния нестабильности давления газа в магистралях на уровень дрейфа и шумов выходного сигнала; управляющее напряжение на клапанах регуляторов расхода газа не должно превышать 11,8 В (см. п. 5.9.1). --- стр. 40 --- при питании хроматографа от генератора водорода и компрессора воздуха для уменьшения флуктуационных шумов рекомендуется применять дополнительные ресиверы, в качестве которых можно применить стандартные газовые баллоны емкостью 40 л. 9.6 Установить в персональный компьютер программу «NetChrom» согласно указаниям части 2 МКУБ.415338.001 РЭ1. 9.7 После монтажа хроматографа произвести подготовку к работе хроматографа и проверку технического состояния, после чего следует заполнить карту потребителя (см. раздел 13) и в течение 30 суток известить изготовителя о вводе хроматографа в эксплуатацию. 9.8 Рекомендуется применять дополнительные фильтры для очистки газов, заполненные активированным углем и цеолитом, в т.ч. стандартные. Объем фильтров выбирается в зависимости от расходов газов. Максимальные расходы газов, потребляемых хроматографом, составляют следующие значения: азота - от 1 до 6 л/ч, водорода - до 6 л/ч, воздуха - до 36 л/ч. Для очистки азота от влаги и кислорода, воздуха от углеводородов можно использовать фильтр каталитической очистки. --- стр. 43 --- При установке необходимо следить за тем, чтобы на торцевой поверхности штуцеров не было остатков приварившейся резины и глубоких царапин. Приварившуюся резину аккуратно удалить лезвием, не царапая шлифованную поверхность торцов штуцеров. При эксплуатации колонок в диапазоне температур более плюс 220 целесообразно втулки МЕТ.8.220.005 перед установкой прогреть при температуре плюс (250 + 50) в течение 15-20 мин. При эксплуатации колонок в диапазоне температур более плюс 250 рекомендуется применять графитовое уплотнение (см. рисунок 10.3). 10.5 Перед установкой капиллярной колонки на модуль необходимо предварительно на входной штуцер ПИД установить переходник МЕТ.8.626.154, на остальные детекторы - переходник МЕТ.6.454.014. Перед установкой капиллярной колонки ее рекомендуется перемотать, если это необходимо, на кассету МЕТ.6.212.003 и установить кассету с колонкой в термостат колонок при помощи фиксатора МЕТ.6.275.008 симметрично оси вентилятора (см. рисунок 10.4). --- стр. 44 --- при установке капиллярной колонки в хроматограф необходимо на концы колонки одеть последовательно гайку МЕТ.8.930.057, втулку МЕТ.8.949.001, втулку МЕТ.8.220.018 (резина ИРП) или муфту МЕТ.8.658.012 (графит). Рекомендуется устанавливать капиллярные колонки с применением графитовых уплотнительных втулок (см. рисунок 10.5). Конец колонки, присоединяемый к испарителю, должен входить в него на L=28- 30 мм от края графитовой муфты. Размер (L), на который колонка входит в детекторы, приведены в соответствующих частях МКУБ.415338.001 РЭ. Целесообразно этот размер отметить меткой на наружной поверхности колонки до ее установки в хроматограф. При установке капиллярной колонки с алюминиевым покрытием в детектор необходимо следить, чтобы металлизированная колонка не замкнула потенциальный электрод детекторов (ПИД, ФИД и др.) на корпус, в противном случае сдвинуть колонку вниз до устранения замьжания, которое контролировать по наличию напряжения минус 200 В или снять слой алюминиевого покрытия путем травления с помощью хлорного железа на длину 20-25 мм (конец колонки должен быть заглущен, например, пластилином). После травления и промывки конца колонки спиртом, обрезать конец колонки с металлизацией на длину 10 мм алмазным резаком (надфилем). Для установки резиновой втулки МЕТ.8.220.018 проколоть ее иглой от медицинского шприца, вставить во внутрь иглы конец капиллярной колонки, извлечь иглу из втулки вместе с концом колонки. Срез конца колонки должен быть ровным, а внутрь колонки не должны попасть обрезки резины или крошки графита. Перед установкой графитовой муфты МЕТ.8.658.012 необходимо рассверлить ее по диаметру используемой колонки (можно использовать обломок самой колонки) или проколоть швейной иглой соответствующего диаметра. Графитовые муфты целесообразно использовать при температуре колонок, испарителя и детектора свыше 250 или для достижения минимальных флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора. Поскольку с первого раза трудно определить степень деформации графитовой муфты, полезно отработать эту операцию на обломке капиллярной колонки или металлической проволоке, диаметр которой равен диаметру колонки или на обломке колонки. При затяжке гайки графитовая муфта принимает форму, соответствующую условиям действительной установки. На капиллярный испаритель можно установить насадочную колонку. Для этого вместо штуцера МКУБ.715553.096, установить штуцер МКУБ.715553.095, заглушить, а лучше организовать небольшой поддув с расходом до 5 мл/мин газа-носителя, в линию сброса, установить вместо лайнера МКУБ.715141.148 лайнер МКУБ.715141.149. 10.6 Расход газа через капиллярную колонку установить с помощью электронного (ЭРД) или механического регулятора давления (РД) (см. МКУБ.415338.011 СЗ). Давление на входе в колонку для ЭРД задать в соответствующей методике, для РД - путем поворота винта (по часовой стрелке - увеличение давления). Контролировать давление для РД с помощью измерителя давления или манометра. Расход через капиллярную колонку и коэффициент деления пробы рассчитать в программе «NetChrom» исходя из геометрических размеров и температуры колонки, типа и давления газа-носителя, расхода в линии сброса пробы от соответствующего регулятора расхода. --- стр. 45 --- /9 / 10.7 Для работы с веществами, сильно загрязняющими фильтр сброса пробы, с целью предохранения от выхода из строя регулятора расхода рекомендуется чистить фильтр не реже одного раза в месяц, либо применять фильтр большего объема специально заполненного материалом, поглощающим анализируемые вещества, либо заменить регулятор расхода постоянным пневмосопротивлением. В качестве последнего можно применить обломок капиллярной колонки, аналогично поступают для того, чтобы обеспечить большой (более 100 мл/мин) расход сброса. Для повышения стабильности анализов на капиллярной колонке в некоторых случаях рекомендуется вставить в испаритель на глубину 35-40 мм от верхнего среза (до первой перетяжки) тампон из силонизированного стекловолокна высотой 5-10 мм. --- стр. 47 --- световод. На наконечник световода надеть заглушку, исключающую попадание интенсивного светового излучения (от ламп или солнца) на ФЭУ (см. рисунок 10.6). Допускается заклеить наконечник черной изолентой через прокладку из бумаги или кальки. Закрепить световод в положении, исключающем случайное его повреждение при замене модуля. Сбегтюбод Гайко —радио тор Кольио уплотнительное 010 - 013— 19 Заглушка 1 14.8.632.130 Рисунок 10.6 ш При установке требуемого модуля необходимо выполнить следующие операции: установить модуль на термостат колонок в обратной последовательности операций по п. 10.9; подключить газопроводы в соответствии с пневматической схемой соответствующей части МКУБ.415338.001 РЭ и обозначениям на трубопроводах и панели разъемов модуля; - установить световод ПФД (при необходимости); подключить электрические разъемы, в т.ч. от усилителей; - установить хроматографические колонки; проверить герметичность газовых соединений. Для замены светофильтра ПФД, например, для серосодержащих (394 нм) на фосфорсодержащие (526 нм) проделать операции согласно рисунку 10.7. Замену светофильтра проводить при выключенном хроматографе быстро, чтобы исключить попадание лучей света на объектив ФЭУ. 10.10 Для обеспечения одновременной работы пламенных детекторов в линиях вспомогательных газов установить соответствующие делители потоков из комплекта ЗИП. На линиях водорода пламенных детекторов при работе модуля с капиллярными колонками установить тройник МЕТ.6.453.005, через который в детектор подаетея поток дополнительного поддувного газа (обычно от 10 до 50 мл/мин). Монтаж световода ПФД вести в соответствии с требованиями, изложенными выше. Электрические разъемы подключить согласно рисунку в соответствующей части МКУБ.415338.001 РЭ. 10.11 Герметичность газовых магистралей, подходящих к модулю, проверить путем омыливания разъемов, задав и проконтролировав предварительно расходы газов в соответствующих магистралях. Герметичность соединения колонок с испарителями --- стр. 48 --- проверить по наличию давления в испарителях с помощью измерителя давления или манометра, подключаемого к проверяемой линии через тройник МЕТ.6.453.005. 10.12 Для включения хроматографа необходимо проделать следующие операции: открыть последовательно вентили необходимых для работы хроматографа магистралей (баллонов) с газом-носителем (азот, гелий), водородом, воздухом и установить с помощью редукторов на выходе каждой магистрали по манометру давление не более 0,4 МПа; - включить тумблер «СЕТЬ» персонального компьютера, а при необходимости соот ветствующие тумблеры монитора и принтера, убедиться, что операционная система «Windows ХР» загрузилась в компьютер; включить тумблер «СЕТЬ» хроматографа и проконтролировать включение по загоранию индикатора тумблера и перемигиванию последовательно сверху вниз светодиодных индикаторов на табло хроматографа, постоянное горение индикаторов после перемигивания обозначает, что тест самодиагностики выявил неисправность хроматографа в соответствии с таблицей 10.1; - загрузить программу «NetChrom» и задать необходимые режимы работы хроматографа согласно указаниям части 2 МКУБ.415338.001 РЭ1, при этом должен засветиться индикатор «ПОДГОТ.» на табло хроматографа; убедится в исправности хроматографа по отсутствию сообщений о его неисправностях на экране монитора ПК, а также отсутствию светящихся индикаторов «ПРЦ» и «1ВМ», сигнализирующих о неисправности системы управления хроматографа; через (1-2) ч проконтролировать соответствие фактических параметров режима анализа заданным. 10.13 Взаимодействие оператора с хроматографом осуществляется при помощи клавиатуры, экрана монитора и манипулятора типа «мышь» персонального компьютера, входящего в комплект хроматографа согласно указаниям, приведенных в части 2 МКУБ.415338.001 РЭ1. Типовая последовательность действий оператора при работе с хроматографом следующая: Таблица 10.1 Тип неисправности контроллера Светодиодный индикатор (загорание - X) «ПОДГОТ.» «ГОТОВ» «АНАЛ.1» «АНАЛ.2» Неисправность внутреннего ОЗУ процессора X Неисправность внешнего ОЗУ X Неисправность внутреннего ПЗУ процессора X X Неисправность внешнего ПЗУ X Неисправность «flash» памяти X X Неисправность периферийного процессора X X задать конфигурацию включения хроматографа: тип модуля, номер порта компьютера, к которому подключен хроматограф, тип газа-носителя для каждого регулятора расхода, тип сброса пробы, наличие дополнительных устройств, предельные значения температур аналитических объектов и тока моста ДТП, минимального давления перед колонкой, набрать при необходимости «имя» хроматографа, режим удаления хроматограмм, текущие дату и время, мнемосхему включения колонок и др.; сформировать методику анализа, если в библиотеке ПК нет соответствующей, в т.ч. задать режимы анализа, обработки данных, параметры анализируемых компонентов, сформировать алгоритм управления внешним устройством; передать методику в хроматограф для исполнения; задать объем пробы, «имя» файла хроматограммы для записи в библиотеку, записать необходимые комментарии к анализу, пробы, задать структуру вывода информации на принтер (при необходимости); ожидать вькода хроматографа на этап «готовность» («ввод пробы»). --- стр. 49 --- 10.14 При выходе хроматографа на этап «готовность» (загорание индикатора «ГОТОВ»), ввести пробу в соответствующий заданной методике испаритель микрошприцом (краном-дозатором) и нажать соответствующую кнопку «СТАРТ», при этом должен загореться соответствующий индикатор «АНАЛИЗ». При выходе из программы «NetChrom» кнопка «СТАРТ» блокируется. Во время выхода хроматографа на режим и в процессе анализа контролировать параметры аналитических узлов хроматохрафа (состояние хроматографа, диагностика прибора) и показания видеосамописца на экране монитора ПК. По окончании анализа зафиксировать его результаты, если необходимо посмотреть записанную хроматограмму, обработать ее. 10.15 Неисправности, о которых сигнализируют индикаторы хроматографа, приведены в таблице 10.2. Визуальный доступ к светодиодам на плате источника питания осуществляется через вентиляционные отверстия в боковом (правом) кожухе хроматографа или при снятом правом боковом кожухе. Таблица 10.2 Аварийный светодиод Причина возникновения ошибки или аварии Рекомендации оператору «ПРЦ» (горит) Выход из строя контроллера Заменить контроллер «1ВМ» (горит) Сбой связи контроллера с персональным компьюте ром (не совпадает кон трольная сумма) Разобраться в причинах от сутствия связи, заменить кон троллер, настроить или заме нить порт RS-232 «1ВМ» (мигает) Прервалась связь контрол лера с персональным ком пьютером Загрузить (перезагрузить) программу Светодиоды на плате источника питания (не горит) Отсутствует одно из напряжений +5,0 -15,0 +15,0 В (сверху вниз) Заменить источник питания, предохранитель «1 А» --- стр. 50 --- 11 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ 11Л Общие указания 11ЛЛ Техническое обслуживание производится с целью обеспечения соответствия параметров и характеристик хроматографа указанным в разделе 3 в процессе эксплуатации. При техническом обслуживании необходимо соблюдать меры безопасности в соответствии с разделом 8. Без необходимости не следует производить разборку и регулировку блоков и узлов хроматографа. 11.1.2 При эксплуатации хроматографа следует пользоваться газами, качество которых регламентируется соответствующими стандартами. Если нет требуемой чистоты газов, то между источником питания газами и хроматографом должны устанавливаться соответствующие очистители согласно п. 9.8. Следует обратить внимание на недопустимость анализа веществ, агрессивных по отношению к материалам, из которых выполнены газовые тракты хроматографа (нержавеющая сталь 12Х18Н10Т и высокотемпературное стекло). 11.2 Виды и периодичность технического обслуживания 11.2.1 Для хроматографа предусматривается два вида обслуживания: - те1сущее техническое обслуживание; - периодическое техническое обслуживание. Часть регламентных работ введена в программу «NetChrom» (раздел «Хроматограф - Неисправности»), которая предупредит оператора о необходимости проведения соответствующих работ. 11.2.2 Текущее техническое обслуживание выполняется ежедневно перед включением прибора. Проверяется герметичность уплотнений мест присоединения колонок к штуцерам испарителей и детекторов (затяжкой гаек рукой), а также прокладки испарителя и, при необходимости, заменяются прокладки в штуцерных соединениях и испарителях. При периодическом техническом обслуживании необходимо выполнить: проверку герметичности соединений газовых магистралей с аналитическим модулем (затяжкой гаек рукой, путем подачи газа на заглушенную магистраль, путем омыливания); регенерацию или замену адсорбента в газовых фильтрах; термическую продувку аналитического тракта хроматографа (испаритель-колонка- детектор); промывку испарителей и детекторов; проверку расходов газов; обслуживание сервисных устройств. 11.2.3 Проверка герметичности соединений газовых магистралей с модулем производится не реже одного раза в месяц, а также в случае смены модуля. 11.2.4 Регенерацию адсорбента газовых фильтров следует производить через каждые 400-500 часов работы, а также при значительном увеличении дрейфа и флуктуационных шумов детектора. Для регенерации адсорбента необходимо газовые фильтры демонтировать и извлечь из них адсорбент. Адсорбент (цеолит СаА) регенерируют прокаливанием при температуре плюс 320 в потоке азота расходом от 10 до 20 мл/мин в течение 10 ч. Допускается регенерация адсорбента вместе с фильтром при температуре плюс 270 в течение 16 ч (при этом необходимо ослабить крепление верхнего штуцера фильтра и снять штуцер с ватой). 11.2.5 Термическую продувку аналитического тракта хроматографа (испаритель- колонка-детектор) рекомендуется проводить при значительном увеличении дрейфа и флуктуационных шумов детектора, появлении ложных пиков на хроматограмме, в зависимости от анализа не реже одного раза в месяц при режимах, соответствующих примененной колонке, методам ее уплотнения. 11.2.6 В случае загрязнения испарителей компонентами анализируемой смеси, если термическая продувка не помогла, их следует прочистить и промыть растворителем. --- стр. 51 --- Растворители выбирают в зависимости от состава анализируемых ранее веществ, но не агрессивных по отношению к материалам испарителя. Промывку испарителей производить без демонтажа с модуля, предварительно сняв хроматографические колонки. Для промывки необходимо снять накидную гайку и резиновую прокладку, извлечь направляющую втулку, стеклянную трубку, прокладки и опорную шайбу, которые промыть в емкости с растворителем. Промывку внутреннего канала камеры испарения допускается производить механическим воздействием (шомполом с тампоном безворсовой ткани, пропитанной растворителем). После промывки растворителем испаритель следует просушить в течение 2 ч при температуре не менее плюс 150 ^С. После промывки собрать испаритель в обратном порядке (см. рисунок 11.1 для старого типа испарителей и 10.2 для нового типа). Одновременно следует поменять уплотнительные шайбы МЕТ.8.683.013, МЕТ.8.683.014. --- стр. 53 --- визуальную проверку чистоты (прозрачности) кварцевого стекла ПФД, разделяющего эмиссионную камеру детектора и световод; проверку степени загрязнения изоляторов коллектора, узлов вывода электрических сигналов и горелки ПИД; - очистка торцевого окна ВУФ-лампы ФИД; проверку степени загрязнения коллекторного электрода ЭЗД; замену солевого источника ТИД; проверку степени загрязнения камеры ДТП. Конкретные меры по техническому обслуживанию детекторов изложены в соответствующих частях МКУБ.415338.001 РЭ. 11.2.8 Измерение расходов газов (азота, водорода, воздуха) производится с помощью бюретки, пипетки и секундомера (пенно-мыльного расходомера) путем измерения скорости прохождения мыльной пленки заранее измеренного объема бюретки. Измерение проводится один раз в год вместе с поверкой прибора. Для проверки соответствия фактических величин расходов заданным, необходимо включить прибор, запустить тестовую программу и проделать следующие операции: снять левый кожух прибора; отсоединить от газового выхода проверяемого регулятора расхода газа трубопровод и подключить вместо него расходомер; задать в проверяемом канале расход газа и через 10 мин после задания проверить соответствие фактического расхода газа заданному значению. В линиях газа-носителя проверка производится в трех точках: в начале, середине и конце диапазона расходов газов. Необходимо помнить, что, отключая регулятор расхода газа от модуля, необходимо снизить температуры испарителей, колонок, детекторов до минимальных значений, чтобы исключить возможность вькода их из строя. В линиях вспомогательных газов (водород, воздух) проверка соответствия величин расхода производится при рабочих расходах. Исключить или уменьщить систематическое отклонение расхода и давления газа до 0,3 мл/мин и 0,003 атм соответственно можно подстроечным резистором, расположенном на плате контроллера. Под выходным штуцером клапана регуляторов расхода и давления находится регулировочный винт тонкой настройки зазора между рабочим органом и мембраной клапана. Поворот винта на 2-5 град, против часовой стрелки приоткрывает клапан и наоборот. --- стр. 54 --- 12 ВОЗМОЖНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ 12.1 Хроматограф является сложным аналитическим прибором с микропроцессорными средствами вычислительной техники, текущий ремонт которого должен производиться изготовителем за исключением: замены предохранителей; устранения нехерметичности в газовых соединениях путем замены уплотняющих прокладок; промывки испарителей, детекторов; замены регулятора расхода газа; - ремонт кабеля электрометрического усилителя; - замена или регенерация сорбента газовых фильтров. 12.2 Контроль значений параметров, влияющих на качество хроматографического анализа, осуществляется, в основном, автоматически и при наличии недопустимых отклонений происходит загорание табло на индикаторе хроматографа и погасание светодиодов на плате источника питания, назначение которых приведено в таблице 10.2, или появление сообщений на экране монитора. Кроме того, программа «NetChrom» по хроматографическому сигналу детекторов выявит некоторые характерные неисправности аналитического тракта хроматографа и выдаст об этом сообщения на экран монитора по запросу (раздел «Хроматограф - Неисправности»). Учитывая, что хроматограф является многоканальным, при рещении ряда аналитических задач возможна эксплуатация хроматографа при наличии неисправных функциональных узлов, не участвующих в формировании хроматографической информации (испаритель, детектор, канал АЦП, регулятор расхода и т.д.). 12.3 В таблице 12.1 приведены характерные неисправности хроматографа, устраняемые потребителем, их причины и методы устранения. Таблица 12.1 Вид неисправности Вероятная причина Метод устранения 1. При включении хроматографа не загорается индикатор тумблера Неисправны предохранители FU2, FU3 «10А», тумблер включения Заменить предохранители, тумблер 2. Не выходят на заданный температурный режим термостаты колонок, испарителя, детектора Сработало реле аварийного вьпелючения нагревателей термостатов, неисправна схема управления соответствующего термостата Убедится, что отсутствуют авари и, заменить реле, элементы схемы коммутатора 3. Вне нормы длительное время параметры температуры Неисправна схема включения соответствующего термостата Неисправен контроллер Неисправен датчик температуры Заменить неисправные элементы коммутатора Заменить контроллер Заменить датчик 4. Вне нормы опорное напряжение 2,5В Неисправен контроллер Неисправен стабилизатор 15 В Заменить контроллер Заменить стабилизатор 5. Нет сигнала детектора Неисправен усилитель (проверяется на эквиваленте) Неисправен соответствующий канал АЦП контроллера Заменить усилитель Заменить контроллер, микросхему AD7710 --- стр. 55 --- /Ifio продолжение таблицы 12.1 Вид неисправности Вероятная причина Метод устранения 6. Уменьшение (ниже нормы) высот пиков при увеличении времени удерживания Уменьшение расхода газа-носителя в колонке из-за утечки газа на участке «регулятор расхода - испаритель» Подтянуть гайки штуцерных соединений или заменить уплотняющие муфты, прокладки 7. Уменьшение (ниже нормы) высот пиков при нормальном времени удерживания Утечка пробы в шприце или утечка газа на участке «колонка - детектор» Низкая чувствительность Чрезмерный износ поршня микрошприца Заменить шприц или уплотняющую муфту Промыть детектор Заменить микрошприц 8. Нестабильный дрейф нулевой линии Хроматограф плохо заземлен Негерметичность в газовых линиях Загрязнение газа-носителя и вспомогательных газов Низкое давление газа в баллоне Заземлить прибор Устранить утечку газов Сменить или регенерировать сорбент в фильтрах Сменить баллон с газом 9. Большой уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала Неудовлетворительная фильтрация используемых газов Загрязнение детектора, испарителя Заменить или регенерировать сорбент фильтра Промыть детектор, испаритель 10. Недопустимое отклонение расхода газа по одному из каналов Утечка газа на участке «преобразователь расхода - клапан» регулятора расхода Неисправен регулятор расхода Подтянуть гайки штуцерных соединений регулятора расхода Заменить регулятор расхода 11. Напряжение на клапане регулятора расхода ниже нормы (2 В), газ течет Давление газа на входе в хроматограф больше нормы (0,4 МПа) Нулевая утечка регулятора расхода Неисправен регулятор расхода Установить требуемое значение давления газа Заменить регулятор расхода (постучать по нему) 12. Напряжение на клапане регулятора расхода выше нормы (12 В), газ не течет Давление газа на входе в хроматограф мало (менее 0,4 МПа) Большое пневмосопротивление колонки Неисправен регулятор расхода Установить требуемое значение давления газа Увеличить входное давление, заменить колонку Заменить регулятор