Хроматограф газовый стационарный малогабаритный МХ, модели МХК-1, МХК-2 по ТУ 9443-002-82533172-2014 — инструкция и характеристики
Открытые закупки, где изделие проходит ТЗ
Сейчас открытых закупок, где изделие полностью проходит ТЗ, нет; список обновляется каждый день.
Построчная сверка ТЗ с характеристиками этого изделия и все закупки под ваши товары — в кабинете, 7 дней бесплатно.
Попробовать бесплатно
Текст инструкции: технические характеристики
--- стр. 2 ---
ГОЛЕРЖАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ,
ВВЕДЕНИЕ.......
Назначение ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Комплектность поставки..............................................
Взаимодействие устройства и программы .............
Минимальные требования к компьютеру ................
ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ "Z-LAB":
ОПРЕДЕЛЕНИЯ............................................................
Понятие метода.................................
Структура каталогов программы
Установка программы ....................
«Z-L ab » .
.4
.5
.6
ПОНЯТИЯ и
..............................7
,10
,11РАБОТА С программой .............................................................
Запуск и первичная настройка программы..................................
П А С П О Р Т.............................................................................
ПРИМЕР 1..........................................................................................
Снятие хроматограммы.....................................................................
ПРИМЕР ............................................................................................
Разметка..................................................................................................
ПРИМЕРЗ..........................................................................................
Ручная разметка................................................................................
Удаление пика..........................................................................................
Добавление пика.......................................................................................
Редактирование пика................................................................................
Разбиение и объединение пиков, выделение наездника.......................
Инвертирование, вырезание, убирание дрейфа...............................................35
ПРИМЕР 4..........................................................................................
Использование ручной разметки как автоматической..........................
Идентификация и градуировка.......................................................
Первичная настройка таблицы идентификации .................................4 6 ^
Режи.мы градуировки................................................................................
Прямой ввод коэффициентов (режим «Коэффициент»).................................47
Одноточечная калибровка.....................................................................
Порядок проведения одноточечной градуировки.............................
Многоточечная градуировка.................................................................
Порядок проведения многоточечной градуировки.......................................53
,1 1
,15
.18
. 19
„23
.26
„30
.31
„34
„34
„35
„35
.35
„41
.43
48
48
48
--- стр. 3 ---
Стандарт.............................................................................................................
Порядок проведения градуировки гто методу стандарта..............................54
ПРИМЕР 5....................................................................................................55
Архив......................................................................................................................
ПРИМЕР 7....................................................................................................68
Настройка.............................................................................................................^'
ПРИМЕР 8...................................................................................................
Рисунок.................................................................................................................^6
ПРИМЕР 9......................................................................................................"7
Результат..............................................................................................................
Методы обработки...................................................................................
Абсолютная градуировка...................................................................................^3
Нормашзация (Интегратор)............................................................................^3
Внутренняя нормализация.................................................................................^3
Внутренний стандарт......................................................................................
Определение предела детектирования.............................................................84
Среднее по компонентам...................................................................................84
Конденсат...........................................................................................................
Определение шума........................................................................................84
Получение результата по сериям......................................................................84
ПРИМЕР 10..................................................................................................85
Результат и метод. Взгляд изнутри ......................................................91
РАБОТА С ПРОГРАММОЙ «ПОВЕРКА»..............................................95
АЛГОРИТМЫ...........................................................................................100
Алгоритмы фильтрации .................................................................................ЮО
Фильтр выбросов.......................................................................................^00
Медианный фш ьт р..................................................................................Ю 1
Фильтр Гаусса...........................................................................................^02
Алгоритм разметки на пики.........................................................................104
Алгоритм идентификации компонентов ................................................108
Алгоритм расчета флуктуационных шумов..........................................113
Алгоритм расчета статистических характеристик параметров
пиков..........................................................................................................................1 14
ОШИБОЧНЫЕ И СБОЙНЫЕ СИТУАЦИИ....................................... П5
Юридические права и обязанности .........................................................117
Гарантии и обязательства ...........................................................................117
Контактные данные изготовителя ..........................................................118
--- стр. 4 ---
Введение
Мы благодарим Вас за то, что Вы выбрали программное обеспечение
Z-lab, и надеемся, что Вы оцените простоту использования программы, ее
гибкость и широту настроек. Прикладное программное обеспечение «Z-
Lab» (в дальнейшем ПО «Z-Lab», программа) служит для реализации
взаимодействия пользователя и подключаемого устройства (хроматографа,
аналого-цифрового преобразователя) под управлением операционных
систем Windows 7, Windows 8.1 и выше.
В данном руководстве описываются принципы работы с программой,
описание всех режимов работы, по каждому из которых рассматриваются
примеры, которые Вы можете повторять, используя архивные
хроматограммы, копируемые на ваш компьютер при установке
программного обеспечения. Описание режимов работы составлено по
следующему принципу: вначале — описание возможностей режима (для
чего он, собственно говоря, предназначен), затем общее описание его
инструментов, а затем детальное рассмотрение порядка работы, с
использованием примеров.
Назначение и область применения
Программа предназначена для:
1) взаимодействия хроматографа и персонального компьютера (ПК),
посредством приема и обработки данных, поступающих от хроматографа;
2) возможность снятия и записи хроматограммы в память ПК;
3) разметку хроматограммы в ручном и автоматическом режимах;
4) идентификацию хроматографических пиков;
5) процесс подбора коэффициентов для расчета концентраций
(градуировку);
6) получение отчета о сделанном хроматографическом анализе в
соответствии с выбранным методом обработки хроматограммы.
Области применения хроматографа: анализ биологических объектов в
научно-исследовательских и медицинских лабораториях.
Комплектность поставки.
в комплект приобретенного Вами оборудования входит:
- компакт-диск с программным обеспечением «Z-Lab» версия 2.8.0.67
- инструкции пользователя по работе с программой (актуализация
10.09.2014 г.) и приобретенным устройством.
--- стр. 6 ---
Рис. 1 . Пример использования программы «Z-Lab». Взаимодействие
программы с различными типами устройств.
Минимальные требования к компьютеру.
Подключаемый к хроматографу персональный компьютер должен
удовлетворять некоторым требованиям по минимальной конфигурации, а
именно:
- 32-разрядный (х86) или 64-разрядный (х64) процессор с тактовой
частотой 1 гигагерц (ГГц) или выше;
- 1 гигабайт (ГБ) (для 32-разрядной системы) или 2 ГБ (для 64-разрядной
системы) оперативной памяти (ОЗУ);
- 16 ГБ (для 32-разрядной системы) или 20 ГБ (для 64-разрядной
системы) пространства на жестком диске;
- совместимость с операционной системой Windows 7 и выше.
При желании пользователя можно выводить отчеты в виде документов
Word и Excel. Для этого на компьютере должен быть установлен пакет
Microsoft Office версии не ниже ‘97. При отсутствии данных программ на
ЭВМ отчеты можно выводить в текстовые редакторы «Notepad» (или
«Блокнот») и «WordPad», входящие в стандартную поставку Windows.
--- стр. 7 ---
Программное обеспечение * ’Z-Lab”;
понятия и определения.
Сигнал, поступающий с хроматографа или АЦП в ЭВМ обрабатывается
программой «Z-Lab». Программа «Z-Lab» обеспечивает интерфейс с
пользователем и позволяет снимать хроматограмму, выполнять обработку
и выводить файл результата в удобном для пользователя виде.
Программа епоеобна работать одновременно со всеми типами
подключаемых устройств без енижения производительности работы.
Понятие метода
Метод - совокупность настроек параметров для решения
хроматографической задачи. Программа «Z-Lah» поддерживает до 16
методов, каждый из которых располагается в отдельном окне на экране
ЭВМ (по желанию пользователя количество методов может быть
уменьшено).
Каждый метод содержит номер СОМ-порта, номер канала (или тип
источника), параметры разметки и идентификации и градуировки для
данного хроматографического анализа.
Возможно использование для одного хроматографа более одного метода.
В случае, если на одном хроматографе производится анализ массовой
концентрации этанола с крови, моче и слюне, один метод может
использоваться при качественном анализе (т.е. используются свои
параметры разметки, идентификации, длительноети хроматограммы и пр.),
а при количественном анализе - другой метод.
В методе записываетея вея необходимая информация для ебора и
обработки данных, объединенная в нескольких разделах:
Управление. Содержит номер СОМ - порта, номер канала, длительность
хроматограммы.
Паспорт. Представляет еобой ярлык, прикрепляемый к хроматограмме и
содержащий информацию о дате и времени съема хроматограммы, ее
длительности, пробе и т.д. Дает пользователю возможность записать и
сохранить собственные примечания к снятой хроматограмме.
Параметры разметки - включают в себя информацию, необходимую для
автоматичеекой разметки хроматограммы на пики.
Параметры идентификации и Таблица градуировки - данные, на
основании которых выделяются и обрабатываются компоненты из
размеченных пиков для конкретного анализа на данном хроматографе.
Кроме того, вся эта информация записывается и в файле хроматограммы
(там же сохраняются и параметры ручной разметки, которые в методе не
7
--- стр. 8 ---
сохраняются), но параметры метода автоматически могут применяться ко
всем хроматограммам, отснятым в методе. Параметры архивной
хроматограммы в принципе можно применить к любому методу, открыв ее
в этом методе и сохранив его применительно к данной хроматограмме.
Структура каталогов программы «Z-Lab»
Структура каталогов программы «Z-Lab», если посмотреть на нее с
помощью Проводника Windows, представляет собой следующую
иерархию:
п ш шпроводник - C:\Z
Пргвка Вад ?
S В с е п апки_ _ ^
Chfom i
U Data
C J M ethod
В L J Chrom2
C J Data
О Method
R Chromi
Data
at241745.zch
€ jeport.bmp
^ r e p o r t , doc
feport.txt
...^ report.zrp
Method
Defauits.mth
C j Chromn
L J Data
Q Method
L J M ethods
..list, ini
^ processing.exe
Corrim.dll
^ Peak.dll
S^.exe i^ Z h lp
^Z.cnt
в главной директории находятся файлы, необходимые для работы
программы;
Zlab.exe - основной исполняемый файл;
ZLab.dll - файлы библиотек функций;
Z.hip и Z.cnt - файлы справок программы;
Z.ini - файл настроек программы.
В главной папке находится поддиректория Methods, содержащая файлы
обработки результата и получения отчета - исполняемые файлы (*.ехе) и
обязательный файл lisLini, в котором находятся строки, описывающие
исполняемые файлы (см. раздел «Результат и метод. Взгляд изнутри»).
8
--- стр. 9 ---
в главной папке может находиться до 16 поддиректорий с именами
Chronii, где i - номер от 1 до 16, соответствующий номеру окна в главном
окне приложения.
Пользователь может создавать или удалять эти директории и в этом
случае при запуске программы, соответствующие кнопки будут доступны
или не доступны для использования. С каждой директорией связан
определенный метод обработки хроматографических данных (от 1 до 16).
Каждая директория Chroml...Chroml6 представляет собой метод и
содержит файл Defaults.mth, находящийся в поддиректории Method и файл
с расщирением .mcl - файл многоточечной градуировки. Если по какой-то
причине в момент запуска программы ей не удается найти файл
Defaults.mth какого-либо окна, то кнопка с этим номером окна будет не
доступна для работы.
В поддиректории Data для каждого метода находятся файлы
хроматограмм вида гшяжЬ, где имя строго связано со временем старта
хроматограммы и формируется по следующему принципу;
первая буква - год, начиная с 1999 (а - 1999, Ь - 2000, с - 2001 и т.д.),
вторая буква - месяц (а - январь, Ь - февраль, с - март и т.д.),
далее по две цифры число - часы - минуты.
23^0.2U ch .
М и н у т ы
Ч и с л Ф \ \ Ч а с ы
Рис. 2. Принцип формирования имени файла хроматограммы.
Таким образом, хроматограмма, съем которой начался 23 марта 2001 года
в 10.21, будет иметь имя - сс231021 .zch.
В поддиректории Data, к тому же, могут находиться файлы отчета,
формируемые в момент получения результата при выполнении
программы. Данные файлы имеют название report с различными
расщирениями:
report.zrp - файл вспомогательных данных,
report.jpg - рисунок хроматограммы,
report.txt- файл сформированного отчета в текстовом виде.
--- стр. 12 ---
Назвдние окне
Название окна
Этанол в крови
ок Отмена
Рис 4. Ввод названия окна метода.
Щелчком левой кнопки мыши выберите номер метода, с которым Вы
хотите работать, например номер 1. Вы увидите следующее окно, при этом
слева от номера или наименовании окна появится вертикальная прямая
светло-салатового цвета:
Рис. 5. Вид главного окна приложения.
По цвету появляющейся линии можно определить, какое действие в
данный момент выполняется программой.
Светло-салатовый цвет - окно метода открыто.
12
--- стр. 13 ---
Желтый цвет - ожидание нажатия кнопки синхронизации старта анализа.
Синий цвет - в окне запущен анализ.
Темно-зеленый цвет - снятие анализа завершено.
В правой части главного окна располагается меню «Выбор режима», в
котором происходит выбор текущего режима работы программы.
Свободная зона окна разделена на два поля: «Верхнее окно» и «Нижнее
окно». В «Верхнем окне» всегда располагается рисунок выбранного
пользователем фрагмента хроматограммы, а в «Нижнем окне» - либо
рисунок хроматограммы в режиме автомасштабирования (т.е. всегда
показывается вся хроматограмма), либо диалоговые окна,
соответствующие выбранному режиму.
Граница между «Нижним окном» и «Верхним окном» является
плавающей. Для изменения ее положения следует установить курсор
мыши на границе окон, при этом курсор меняет свою форму, затем, нажав
левую кнопку мыши и удерживая ее, переместить границу между окнами в
нужное положение.
Программа имеет 8 режимов работы с прибором и хроматограммой;
щи. Управление - управление
прибором данного метода
Паспорт - ввод сведений о
хроматограмме, приборе,
колонках и т.д.
Разметка - разметка на пика
снятой или архивной хрома
тограммы, в том числе руч
ная разметка.
я д Градуировка - идентифи-
Ш нация и градуировка пинов.
Результат - вывод результа
тов расчета хроматограммы.
Рисунок - настройка параметров
отображения хроматограммы на
" * экране, цвета и шрифта надписей
и самой хроматограмы.
^Управление
н й Паспорт
Разиетка
Градуировка
Настройка - создание или
удаление подметода в ме
тоде
Результат
Рисунок
Настройка
, / /
ш
Архив - работа со снятыми
ранее хроматограммами.
Рис 6. Кнопки меню выбора режимов.
13
--- стр. 14 ---
Программа позволяет работать в многооконном режиме. Т.е. Вы можете
запустить съем анализов сразу в нескольких окнах, и расположить их
таким образом, чтобы наблюдать процесс, не переключаясь между окнами.
Для этой цели служит кнопка «Окно» в меню выбора метода:
Окно I т : Текущий
% Каскадом
ш Слева направо
В Сверху вниз
Спрятать
Рис. 7. Кнопки меню «Окно»
Существует несколько вариантов расположения окон на экране.
Каскадом - окна размещаются одно над другим, немного смещаясь вниз
и вправо.
Слева направо - окна размещаются одно за другим слева направо.
Сверху вниз - окна размещаются одно за другим сверху вниз.
Последние два режима позволяют наблюдать сразу несколько анализов.
14
--- стр. 21 ---
Рассмотрим возможности визуального отображения информации во
время работы с хроматограммой.
Для отображения хроматограммы может быть использовано два окна -
верхнее и нижнее. Изображения хроматограммы в этих окнах в принципе
дублируют друг друга, но в верхнем окне часть хроматограммы можно
показать в произвольном масштабе, а в нижнем окне хроматограмма
всегда показывается полностью. При этом прямоугольник в нижнем окне
указывает, какая именно область отображается в верхнем окне в
увеличенном масштабе.
Для такого отображения хроматограммы необходимо нажать кнопку
«Окно» в меню выбора метода. Пункт меню «Спрятать» убирает элементы
управления того режима, который сейчас выбран, а «Показать» -
переводит отображение хроматограммы в режим показа двух окон.
Окно т
% Каскадом
ш Слева направо
Сверху вниз
u i Спрятать
Т"
ОкноГж ^ iZ i ' Т екущнй
Каскадом
ГП Слева направо
Э Сверху вниз
L n Показать
Следует заметить, что если выбран один из режимов работы с
хроматограммой в меню «Выбор режима», то нижнее окно используется
для вывода иной информации.
Изменить область видимости хроматограммы можно мышкой; чтобы
показать в верхнем окне всю хроматограмму необходимо произвести
двойной щелчок левой кнопкой мышки в верхнем окне, либо нажатием
кнопки «Enter» на клавиатуре. Чтобы показать в верхнем окне часть
хроматограммы необходимо подвести мышку к нужному месту на
хроматограмме в верхнем или нижнем окне, нажать левую кнопку и,
удерживая ее, отвести в сторону, при этом программа отобразит
прямоугольник выделенной области. Передвигая мышку можно выделить
нужную область, после этого необходимо отпустить левую кнопку. Таким
образом, выделяется область хроматограммы, которая будет отображаться
в верхнем окне.
Изменить масштаб в верхнем окне можно, помимо выделения области
мышкой, при помощи клавиш вправо или влево (масштаб по ширине) и
вверх или вниз (масштаб по высоте). При этом масштабирование
21
--- стр. 22 ---
осуществляется относительно точки пересечения маркера с базовой
линией.
Сдвинуть область видимости в верхнем окне можно клавишами вправо,
влево, вверх и вниз, удерживая при этом клавишу SHIFT.
Другой способ сдвинуть область видимости в верхнем окне -
использование полос прокрутки.
Теперь необходимо рассмотреть элементы, предоставляющие
дополнительные возможности (см. рис. 15.):
Маркер. Служит для получения дополнительной информации о
хроматограмме, используется при изменении масштаба. Передвигать
маркер нужно, нажав и удерживая правую кнопку мышки в верхнем окне.
После отпускания правой кнопки маркер фиксируется в новом положении.
Если новое положение маркера находится в области пика, то в поле
«Параметры пика» выводятся характеристики данного пика (см. ниже).
Параметры пика под маркером. Если в верхнем окне передвинуть
маркер на какой-нибудь пик, то в поле «Параметры текущего пика»
выведется информация о номере пика, его времени выхода, высоте и
площади.
Координаты точки пересечения хроматограммы и маркера.
Указывает координату X в формате «минутьгсекунды» и высоту
хроматограммы в этой точке в милливольтах.
Признак ручной разметки. Данное информационное поле становится
активным, если к хроматограмме применялась ручная разметка (см раздел
«Ручная разметка»). На это поле следует обращать внимание при
проведении разметки, т.к. в случае проведения автоматической разметки
все данные ручной разметки будут утеряны.
Поле статуса. Говорит о том, что хроматограмма была модифицирована
и измененные данные не сохранены на диске. Сохранить хроматограмму
можно, нажав кнопку «Сохранить» для хроматограммы в меню «Выбор
режима» (вторая кнопка снизу в правом меню).
Имя текущего файла хроматограммы - сообщает пользователю
наименование файла, под которым сохранена текущая хроматограмма.
Поле «имя метода» содержит наименование метода, которое указывается
в паспорте.
22
--- стр. 23 ---
ПРИМЕР 2. Использование возможностей программы во время
съема хроматограммы.
Продолжим рассматривать пример измерения массовой концентрации
этанола в крови, моче или слюне. Теперь снимем хроматограмму и во
время съема освоим приемы работы с хроматограммой.
23
--- стр. 25 ---
Снова войдите в режим УПРАВЛЕНИЕ.
Маленькими кнопками уменьшите время анализа до 3 мин.
BpeMflj мин
На третьей минуте анализ в принципе завершается. Нажмите кнопку
«СТОП», расположенной под кнопкой «АНАЛИЗ».
В верхнем правом углу окна программы появится надпись «Готово».
Наведите маркер на один из пиков. Во вспомогательном поле отразятся
координаты пересечения маркера с пиком.
25
--- стр. 26 ---
Разметка
в меню «Выбор режима» выберите режим РАЗМЕТКА, программа
выдаст окно:
Инструментами режима «РАЗМЕТКА» являются:
Таблица 3. Инструменты режима РАЗМЕТКА.
Задержка, мин, |о~
Интервал от начала хроматограммы до
указанного в поле времени, на котором не
производится распознавание пиков.
М и н , площ адь, м В * се к , ]о
Минимальная площадь, которой может обладать
пик. Все пики с меньшей площадью не
учитываются в процессе разметки. Если параметр
равен 0, то пики не отсеиваются по минимальной
площади.
Мин. высота, м В , [о
Минимальная высота, которой может обладать
пик. Все пики с меньшей высотой не
учитываются в процессе разметки. Если параметр
26
--- стр. 27 ---
равен 0, то пики не отсеиваются по минимальной
высоте.
Асимметрия]!
Отношение порога производной на переднем
склоне пика к порогу на заднем склоне пика. По
порогу на заднем склоне определяется конец
пика. Чем больше этот параметр, тем более
неравным является пик.
Наездник jo^
Определяет отношение площади левого
неразделенного пика к площади правого
неразделенного пика. Если отношение площадей
больше или равно значению «Наездник», то
правый пик считается наездником. Если этот
параметр нулевой, то выявление наездников не
происходит.
Ширина 1 , сек. Ширина отрезка в начале нулевой линии, на
котором считается производная.
Ширина 2, сек, рО
Ширина отрезка в конце нулевой линии, на
котором считается производная (подробнее см
раздел «Алгоритм разметки на пики»).
Порог j0j3
Значение производной, при превышении
которого происходит выявление начала и конца
пика.
Фильтрация
Медиана
Гаусс
0
Ширина щели, на которой будет происходить
усреднение точек. При этом ширина щели может
иметь только нечетное значение (если вводится
четное значение, то оно автоматически
изменяется на большее нечетное). Подробнее об
алгоритмах сглаживания см. «Алгоритмы», стр.
100
После того, как введены значения основных параметров необходимо
нажать кнопку «Разметить», чтобы введенные значения вступили в силу.
27
--- стр. 28 ---
fsetiscn |г 3 4 S 6 7 3 I*) 10 II 12 13 14 IS 16 , Ok^ic - ||^Ар/иг5 , Ш
.Ж м о :;Т -г :5?,г , s-ioo-.isi.iH-jc.oss i;V-»-3r3 0.2v-; .3 3i г к е к ,с ь г ь Е Р5 0 8) .........
Ш \1ЬП ^ ,РМ .К£м В
i
Вы ход из режима
Вход в режим
•РУЧ Н А Я Р А З М Е Т К А ”
К^Разиетить РаЗМвТКЭ С ТвКуЩИМИ установками .
ОРУ'*
^Р и с /и з г ..
^l-dU р о й к а
Щ Л р л е
< :<poiaro;'pi№ a
"<KViuA
Ширина 1, сек.
Ширина отрезка в начале
нулевой линии, на котором
считается производная.
Ширина 2 , сек.
Ш ирина отрезка в конце
нулевой линии, на котором
считается производная.
Порог
Значение производной,при
превыш ении которога про
исходит вы явление начала
и конца пика.
Асимметрия
О тнош ение порога произ
водной на переднем скпо-
\ не, к порогу на заднем
У к л о н е . У
П араметры разметки \
Задержка^ мин. \
Интервал от начала хро
матограммы , на котором не
производится распознава
ние пиков.
Мин. площадь,
М инимальная площадь,
которой может обладать пик
Ши. высота, мВ.
М инимальная вы сота, ко
торой мож ет о бладать пик.
Наездник
О пределяет отнош ение
площ ади левого неразде
ленного пика к площади
I правого неразделенного
\ пика. У
П араметры Ф ильтрации"^
Медиана Г зусс
Ширина щели, на которой
будет происходить усред
нение точек.
ф»-я ^J9231S4C гсЬ Статус t'OJi PV4
Рис. 17. Инструменты режнма«РАЗМЕТКА.
Медианный фильтр лучше сглаживает шум базовой линии, не меняет
форму пиков на склонах, однако он «приглаживает» вершины пиков и
искажает как их высоту, так и площадь.
Гауссов фильтр лучше сглаживает сами пики, но хуже базовую линию.
Пики становятся шире и ниже, но площадь остается неизменной.
Следует отметить, что сглаживанию всегда подвергаются исходные
данные. Повторное применение фильтра не приводит к изменению формы
хроматограммы, а при смене типа и/или степени сглаживания результат
предыдущего сглаживания игнорируется. Фильтрацией следует
пользоваться с осторожностью, начиная со степени равной 3 до тех пор,
пока не будет получен желаемый результат. Фильтрация введена в режим
разметки, поскольку очевидно, что ее применение изменяет разметку
хроматограммы на пики.
28
--- стр. 29 ---
в программе "Z -Лаб" использован алгоритм выделения пиков на основе
производной, причем производная усредняется на участке, определяемым
параметром «Ширина», а вывод о начале пика делается на основе
сравнения вычисленной производной с параметром «Порог». Поскольку
пики в конце хроматограммы расширяются за счет диффузии, то и
параметр «Ширина» с течением времени тоже может меняться. В начале
хроматограммы его значение равно значению поля «Ширина 1», с
течением времени оно увеличивается по линейному закону до значения
поля «Ширина 2»" в конце хроматограммы. Типичные значения
параметров «Ширина» - 10-г100 сек, типичные значения параметра
«Порог» - 0.01-гЗ.
Как правило, анализируемые вещества имеют нелинейную выпуклую
изотерму сорбции, следствием чего является обострение переднего и
размывание заднего фронта пика. Кроме того, задний фронт размывается
за счет диффузии в большей степени, чем передний. Для учета наличия у
пиков «хвоста» вводится параметр «Асимметрия»: отношение порогов
начала и конца пика. Его типичные значения лежат в пределах 1-3.
Параметры «Минимальная площадь» и «Минимальная высота»
позволяют не учитывать пики, чья площадь (высота) менее заданной
величины. Высота пиков измеряется в милливольтах (см. раздел
«Управление»), площадь - в мВхсек. При нулевых значениях этих
параметров отбраковка пиков не производится. Для того чтобы узнать
высоту или площадь интересуемых пиков и, соответственно, выставить
параметры, можно сделать следующее: выставить маркер на
интересующий пик и прочитать в заголовке верхнего окна его параметры
(номер, время, высота и площадь, см. раздел «Снятие хроматограммы»).
Параметр «Наездник» позволяет выделить маленькие пики, сидящие на
склоне крупного. Такая ситуация часто возникает при анализе примесей,
когда концентрация основного компонента на 2-3 порядка превышает
концентрацию примесей. Смысл параметра - соотношение площадей
неразделенных пиков; если отношение площади первого пика к площади
второго превышает значение параметра «Наездник», то второй пик
считается пиком-наездником и отделяется от первого по линии,
экстраполирующей его склон. При нулевом значении параметра
«Наездник» его выделение не производится.
Вновь введенные параметры вступают в силу только после команды
«Разметить». Результат разметки контролируется визуально в верхнем
окне «Метода». В режиме РАЗМЕТКА пики на графике отмечаются
номером, независимо от флажков, выставленных в диалоговом окне
режима «Рисунок». В случае, если не удается добиться желаемой разметки
в автоматическом режиме, следует воспользоваться ручной разметкой (см.
29
--- стр. 30 ---
раздел «Ручная разметка»). Чтобы введенные параметры в дальнейшем
использовались для фильтрации и разметки вновь созданных
хроматограмм в используемом методе, необходимо сохранить их
(параметры) в методе, нажав в меню комбинацию; «Метод» — >
«Сохранить». Более детальное описание алгоритмов фильтрации и
разметки приведены в разделе «Алгоритмы».
Следует отметить, что как и в случае
градуировки полученной хроматограммы
большая работа по разметке и идентификации
компонентов предстоит только в первый раз.
Впоследствии, параметры разметки и
градуировки запоминаются программой и
разметка и градуировка происходят
автоматически или по нажатию комбинации
кнопок «Метод» «Загрузить». Данное
утверждение, однако не относится к режиму
РУЧНОЙ РАЗМЕТКИ, параметры которой не
запоминаются в методе.
ПРИМЕР 3. Разметить хроматограмму, полученную в прошлом
примере.
Войдите в режим РАЗМЕТКИ.
Укажите следующие значения параметров:
Параметр Значение
Мин.Площадь 0
Мин.Высота 0
Асимметрия 0
Наездник 0
Программа разметить все пики на хроматограмме, которые
удовлетворяют значениям «Ширина!» и «Ширина 2». Попробуйте
подобрать значения этих параметров так, чтобы разметились все пики на
хроматограмме. Учтите, что чем уже пики, тем меньше должны быть
значения параметров «Ширина 1» и «Ширина 2», иначе пик «кончится»
раньше, чем значение параметра «Ширина!». Типичными значениями
параметров являются значения в пределах 2-ь50
Попробуйте менять значения мин. площади, мин. высоты и асимметрии,
и посмотрите как они влияют на разметку хромматограммы.
30
--- стр. 31 ---
Ручная разметка
Иногда бывает легче и удобнее вручную разметить пик, чем долго
подбирать значения стандартных параметров, учитывая особенности всех
пиков. Для этого существует режим «РУЧНАЯ! РАЗМЕТКА».
Чтобы выйти в режим «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА» необходимо в режиме
«РАЗМЕТКА» (кнопка «РАЗМЕТКА» в меню «Выбор режима») нажать
кнопку «Ручная».
Ручная... 1^Ра:
эина 1 , сек. |1 0
зима 2 j сек. 30
Внешний вид экрана представлен на Рис.18.
^ Программа
1 2 Рогачев Тольятти жуча 6 7 8 9 ТО 11 12 13 14 15;^16 Окно ”• Архив
анализ бензинов Паспорт
Разметка
I гаг ШГрадуировка
Ш Результат
Рисунок
, ^ 1 Настройка
Щ Лрхив
4 Хромаггограмм.
i Метод
Для загрузки образца воспользуйтесь наложением в меню Архив
Для редактировання пика нажмите и удерживайте клавишу CTRL Файл dg231840.zch Статуе
Рис. 18. Ручная разметка.
Нижнее окно служит для загрузки архивной хроматограммы, которая
может служить образцом для разметки. Обратите внимание на то, что если
Вы выделяете область в верхнем окне режима «РУЧЕ1АЯ РАЗМЕТКА», в
нижнем автоматически выделяется такая же область.
Между ними располагается меню для режима «Ручная разметка».
31
--- стр. 32 ---
Строка статуса отображает, производилась ли ручная разметка. При
любом изменении параметров пиков активизируется поле «РУЧ» в строке
статуса. При это желательно сохранять файл хроматограммы.
Файл del71013.zch Статус МОД РУЧ
!Внимание!
Если после изменения параметров пиков в режиме «Ручная разметка»
выйти в режим «Разметка» и провести разметку заново (нажать кнопку
«Разметить»), то все данные по ручной разметке будут утеряны, а поле
«РУЧ» в строке статуса потеряет активность.
Когда Вы только загружаете режим «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА», вам
доступны следующие инструменты:
Таблица 4. Инструменты режима РУЧНАЯ РАЗМЕТКА __________
Выход
Дополнит
Инвертировать
X Вырезать
З Ш Убрать дрейф
Возврат в режим «РАЗМЕТКА»
Кнопка дополнительных инструментов,
применимых ТОЛЬКО к видимой области на
экране. При нажатии появляется список
доступных инструментов.
Инвертировать
X Вырезать
З Ш Убрать дрейф
Инвертирует область
хроматограммы. Функция
необходима при наличии на
хроматограмме
отрицательных пиков______
Вырезает область
хроматограммы и заменяет
ее прямой линией
Убирает дрейф базовой
линии. Опускает правую
крайнюю точку видимой
области до крайней левой
точки.
С помощью этих инструментов редактируются параметры
существующих пиков. Если в верхнем окне вставить маркер в месте,
нет пиков, становятся доступными следующие инструменты:
Таблица 4. Продолжение.
Вставить
Позволяет вставить пик, щириной 2с в текущее
расположение маркера. Пик можно вставить, если
маркер не находится на пике и свободное место на
хроматограмме не меньще нужного. Данная кнопка
32
--- стр. 33 ---
автоматически блокируется, если пик невозможно
вставить в текущее положение курсора.
Если навести маркер на пик, появятся следующие инструменты:
Таблица 4. Продолжение.
Разбить Позволяет разбить текущий пик на два.
Если выделить какой-нибудь пик щелчком левой кнопки мыши (при этом
пик закрашивается синим цветом, а его начало, конец и вершина
обозначаются синими квадратами) , то можно работать со следующими
инструментами:
Таблица 4. Продолжение.________________________________________
Удалить I *
Удаляет текущий выделенный пик. Данная кнопка
содержит подменю, позволяющее выполнять
дополнительные действия:
^ и все справа
удаляет текущий выделенный пик и всб
пики справа
и все слева удаляет текущий выделенный пик и BCt
пики слева,
4^ и все на экра1 удаляет все пики, которые полностьк
находятся в данный момент на экране
Объединить
Объединяет выделенный пик с предыдущим.
Доступно для всех пиков кроме первого ____________
Наездник
Выбор типа пика - нормальный, неразделенный
наездник. Тип пика «наездник» становится доступ
только при выборе типа «неразделенный». Доступно
для всех пиков кроме первого. _____________________
Строка
статуса
При выделении пика в строке статуса появляется
сообщение о том, как передвинуть начало, вершину и
конец пика.
Для редактирования пика нажмите и удерживайте клавишу CTRL
Общий вид экрана при РУЧНОЙ РАЗМЕТКЕ показан на рис. 19 (на нем
показаны все доступные функции).
--- стр. 44 ---
Таблица 5. Инструменты режима ГРАДУИРОВКА
; Корректировка времени !
Корректировка времени - функция
осуществляет корректировку ожидаемых
времен выхода в таблице идентификации.
Для идентифицированных пиков
ожидаемые времена выходов становятся
равными реальным временам выхода пиков.
Для неидентифицированых пиков
корректировка осуществляется по соседним
идентифицированным компонентам.
Автоматическая
Г” Авто корректировка времени -
флаг, определяющий будет ли
автоматически проводится коррекция
ожидаемых времен выхода в таблице по
окончании идентификации.
@ Ручная
Ручная корректировка времен
удержания
Способ расчета
концентрации
ЗД по Площади
Определяет как будет рассчитываться
концентрация компонента : по площади или
высоте соответствующего пика.
по Площадит _______________
вД по Высоте_____Р
Работа со строками в
таблице
идентификации
Строки
Инструменты для работы со строками;
3 Добавить - добавляет строчку в
^ таблицу идентификации.
Удалить - удаляет строчку, на
^ которой в данный момент находится
курсор.
А| Сортировка - сортирует
— компоненты таблицы идентификации
по возрастанию времен выхода. ___________
44
--- стр. 45 ---
Выбор
градуировки
способа
Многоточечная ■* '
Коэффициент
Одноточечная
Ниспадающее меню, позволяющее сделать
выбор между способами калибровка:
«Коэффициент», «Одноточечная» или
«Многоточечная» (см. раздел «Режимы
градуировки» ниже).
Градуировать Выход в многоточечную градуировку.
Функция действует только при способе
калибровке - «Многоточечная». ___________
Расчет
коэффициентов
(ЩРасч. козф.
Функция, действующая при способе
градуировки «Одноточечная» (см. раздел
«Режимы градуировки» ниже). Функция
производит расчет коэффициентов на
основании введенной концентрации и
площадей (или высот).___________________
по серии. Выход в градуировку по сериям
Кнопка, при нажатии на которую
выставленные параметры градуировки
применяются к текущей хроматограмме.
Вид таблицы идентификации зависит от выбранного способа
градуировки (выбирается в меню «Идентификации» над таблицей).
Столбцы, не зависящие от способа градуировки приведены ниже:
Колонка «Пик» - номер пика на хроматограмме, который соответствует
данному компоненту. Если компонент не идентифицирован, то номер пика
равен 0.
Колонка «Время выхода» - определяет ожидаемое время выхода
компонента.
Колонка «Репер» - определяет является ли данный пик репером или нет.
Колонка «Допуск» - по данному значению рассчитывается интервал
компонента, т.е. интервал от («Время выхода» - «Допуск») до («Время
выхода» + «Допуск»), на котором происходит поиск пика.
Колонка «КО» - коэффициент для расчета концентрации. Используется
только при способе калибровке «Многоточечная». В остальных случаях
этот коэффициент равен 0.
Колонка «К1» - коэффициент для расчета концентрации.
45
--- стр. 46 ---
Колонка «К2» - коэффициент для расчета концентрации. Используется
только при способе калибровке «Многоточечная». В остальных случаях
этот коэффициент равен 0.
Колонка «Расч. конц» - расчетная концентрация для данного
компонента, которая получается путем умножения площади (или высоты)
на коэффициенты:
Расч. Конц. = К2хПлощадь^ + К1 хПлощадь + КО
В случае, если в качестве способа расчета концентрации выбрано
значение «По Высоте» (выбирается в меню «Идентификации» над
таблицей), то в вышеуказанной формуле вместо площади подставляется
высота:
Расч. Конц. = К2хВысота + К1хВысота + КО
Колонка «Введенная концентрация» — концентрация, использующаяся
для расчета коэффициентов при способе градуировки «Одноточечная».
Колонка «Группа» - обозначение номера группы компонентов.
Используется для расчета общей концентрации нескольких пиков,
например пентанов, бутанов и т.д.
Первичная настройка таблицы идентификации
Для настройки метода необходимо проделать следующие действия:
Подготовить калибровочную смесь с заранее известными
концентрациями всех компонентов. Произвести съем и разметку
хроматограммы.
Войти в режим «Идентификация» (кнопка «Градуировка» в меню «Выбор
режима»). Добавить столько новых строчек, сколько компонентов
содержится в смеси.
Для каждого компонента ввести его наименование, допуск и признак
репера.
В поле «Пик» для каждого компонента ввести номер пика, который
соответствует данному компоненту. При этом ожидаемое время выхода
компонента установится автоматически равным реальному времени
выхода пика.
46
--- стр. 50 ---
/ Хроматограммь! '
метода, в котором
находится
обрабатываемая
\ хроматограмма
IПики хроматограммы
выделенной
окне слева
.....^... т
^ Способ расчета
концентрации
компонента
^'Формула способа \
расчета концентрации 1
»и‘<
/ Графическое представле- \
вь 1браиной зависимое^’
,'списокточек, по кото
рым рассчитываются
укозффициенты _______
I j
(Коэффициенты для расчета концентрации
Признак группировки точек
I одинаковой концентрации
Рис 24. Вид окна программы многоточечной градуировки.
В списке представлены хроматограммы, хранящиеся в методе. При
выделении хроматограммы мышкой слева от списка хроматограмм
отображается список идентифицированных компонентов, их площадь и
высота. Список точек, участвующих в калибровке расположен в правом
нижнем углу. Добавление точки к этому списку происходит по двойному
щелчку мышкой по строчке таблицы компонентов. При этом программа
запрашивает концентрацию компонента, а также использовать ли
методику внутреннего стандарта при пересчете концентраций.
Методика пересчета внутреннего стандарта используется в основном при
формировании отчета по содержанию алкоголя. При данной методике
расчета коэффициент для дальнейшего расчета концентрации компонента
зависит не от площади пика, а от отношения площадей двух пиков, и
концентрации одного из них, который и принимается за внутренний
стандарт.
50
--- стр. 51 ---
с
_ внутр .станд
■ компонента
S
с компонента
компонента
При этом концентрация компонента вводится в окне добавления точки к
расчету, там же указывается, какой компонент выбирается в качестве
внутреннего стандарта.
Внимание! В качестве внутреннего стандарта может быть выбран только
один компонент на градуировку.
Параметры компоне нта
Параметры компонента
Компонент этанол
Концентрация i 100
Включить в обработку 0
Внутренний стандарт
Внутренний стандарт! I
Компонет
ОК Отмена
Рис. 25. Параметры компонента, добавляемого к списку.
Рассчитать коэффициенты можно несколькими способами, используя в
качестве основы для расчета как высоту, так и площадь.
1
Y=K1*X
Y=K2*X-^2+Kl*X+K0
Y=K2*X'^2+K1*X
Y=K1*X+K0
Y=K1*X (средневесоБая)
Рис. 26 Выбор способа расчета концентрации.
51
--- стр. 52 ---
Из предложенного списка необходимо выбрать способ расчета
концентрации, столько коэффициентов соответственно будет рассчитано.
Способ расчета концентрации Способ расчета коэффициентов
у = К^-х
у = К,-х + К ^
у = К^- X + К ^ - X
у = К . 2 ■ X + • X + K q
Расчет коэффициентов по методу
наименьших квадратов.
у - концентрация
X - площадь или высота
у = К^-х (средневесовая)
Расчет коэффициентов по
формуле:
т _
к = ^ ---------
/=| , где
X,
1-тая концентрация
средняя площадь или
высота
m число возможных
концентрации
В зависимости от выбранной формулы расчета программе требуется
разное число точек для расчета коэффициентов. Если для выбранной Вами
формулы расчета включенных точек недостаточно, сохраняется активной
красная надпись:
Не хватает точек для расчета
Сохранить коэф. в методе
При попытке сохранить коэффициенты может появиться следующее
сообщение:
52
--- стр. 55 ---
6. Сохранить таблицу в методе, нажав кнопку «Метод->Сохранить»
(самая нижняя кнопка в правом меню).
7. Для стандарта ввести в столбец «Введенная концентрация»
величину известной для стандарта концентрации.
8. Нажать кнопку «Рассчитать коэффициенты». На вопрос
«Сохранить таблицу идентификации в методе» ответить
утвердительно. При этом коэффициент стандарта рассчитывается
исходя из площади пика и введенной концентрации, а
коэффициенты для остальных компонентов будут пересчитаны
исходя из табличных коэффициентов.
Теперь можно вкалывать анализируемую смесь и проводить
идентификацию анализируемых компонентов.
ПРИМЕР 5. Работа с режимом ГРАДУИРОВКА.
Режим «Многоточечная».
Запустит программу многоточечной градуировки через меню «ПУСК»
а BitTorrent
3 Докуиенты
Настройка
Найти
Справка и поддержка
^ Выполнить,.,
^ Завершение работы,..
► О Стандартные
Acrobat Distiller 7.0
Adobe Acrobat 7.0 Professional
Adobe Designer 7.0
Internet Explorer
Microsoft Excel
Microsoft Word
t ) Opera
Ш Total Commander
^ Windows Movie Maker
^ Проигрыватель Windows Media
^ ^ Удаленный помощник
Повепшэ _________________
Ш Отчет no алкоголю
Создайте новую градуировку
^ М н о го т а ч е ч н а у я градуировка
Вид Помощь
1 Новый
Открыть., . СЫ+0
Выход Alt+X
55
--- стр. 56 ---
Программа предложит Вам создать новую градуировку, которую Вы
можете назвать любым именем.
Вы бирите калибро1 : 2й
Новая калибровка ок
Отмена
По умолчанию программа использует метод №1, вам необходимо
выбрать метод №16, где находятся архивные хроматограммы для работы с
примерами.
Введите параметры метода
Директория Z-лаб I C:\ZLab
Метод
Подметод
Имя
тод1 - Метод
I <По умолчанию>
Градуировка!
П
□
ОК Отмена
Если на Вашем компьютере установлено более одной версии Z-Lab в
разных директориях, Вы можете выбрать с какой версией Вы будете
работать. Для этой цели служит кнопка с изображением многоточия,
напротив указания пути. При этом открывается стандартное меню
указания каталога Windows.
56
--- стр. 57 ---
JlliSj
Укажите местонахождение Z-лаб
^Desktop ......
+■ J My Documents
- My Computer
+> ■<»'Local Disk (C;)
.+j ^ Local Disk (D;)
T 4 DVD Drive (E;)
d O ' Control Panel
Si Q Shared Documents
ffi Q Wodya's Documents
**8jj My Network Places
0 Recycle Bin
OK Cancel
Также необходимо указать метод и подметоды, которые выбираются из
соответствующих списков. После этого создается окно программы:
^ Г радур|ровка}
16:32 25.08,20139
16:16 25.08.2009
16:14 25.08.2009
16:11 25.08.2009
16:08 25.08.2009
16:05 25.08.2009
15:59 25.08.2009
Трафик..... ....
К<жцентрация
,f 8ы6ср новой точки
J
KotwiOHeHT 1 Площадь 1 Высота 1
Этанол 115.40 17.63
Пропанол 1181.09 129.71
:• Компонент ■ . - .
Площадь Высота
I Фс(жула |Y=Ki*x
Не хватает точек длл расчета
I Сохранить козф, в методе |
•• Внуфв*«1Й стандарт -
Г fib н, , ..
i Список ■гсиек. участвующих в градуировке '
Ггъщ " I ^кл,%
Площадь/Выеота : Г~ Гоугтаровать точки
57
--- стр. 58 ---
Выберите из списка нужную хроматограмму, затем выберите нужный
компонент, щелкните по нему два раза мышкой и в появившемся окне
введите концентрацию компонента:
Ж
Параметры Компонента-
Компонент Этанол
Концентрация |0 ,^
Включить в обработку f?
Внутренний стандарт---------
Внутренний стандарт Р"
Компонент Пропанол
ОК Отмена
“------— — ---------ПТ.................
После этого выбранный компонент добавляется к списку точек,
участвующих в калибровке. Как только число точек станет достаточным
для расчета, программа рассчитает коэффициенты.
58
--- стр. 59 ---
2 5 Многотомечмая градуировка - Градуировка!
Файл Вид Окно Настройка Помаць
I D 1 ^ Б
; "выбор новой ТОЧЙ1
|16^3^5Ж 2ОТ9
16:14 25.03.2009
16:11 25,08.2009
16:08 25.08,2009
16:05 25.08,2009
16:02 25.08.2009
15:59 25.08.2009
К«1П«1«1т 1 Плшцвдь 1 Высота f
Этанол 1532.&г 218.81
Пропанол 1113.33 116.47
Компонент
^ Площадь Высота
: Формула [уЗ о ^Х 3
Коэффжиен-п>1 рассчитаны
I Сохранить коэф. в методе I
г Внутренний стандарт "
I
Список точас, участвующих в граду>фоеке
Конпомочт
0 Этанол
в Этанол
0 Этанол
0 Этанол
Pi Этанол
0 Этанол
I Площадь { К о т -я
0.098
0.100
0.144
0,147
1,411
1,377
0.5
0.5
5
-14.30
-16.62
-2,89
■ 5 .2 2
-1.07
1.38
Площадь/Высота Г ” Групп(^вать точки
К2-j 0^ tfl «j 3.^69
Рис. 28. Вид окна многоточечной градуировки после расчета
коэффициентов и построения графика.
Если после этого продолжить увеличивать число точек, программа после
каждого добавления будет рассчитывать отклонение точек от кривой,
построенной по усредненным числам.
Исходя из этих чисел, вы можете убрать из расчета точки, дающие
наибольшие отклонения и таким образом повысить точность расчета
коэффициентов.
Обратите внимание на то, что отображается только та область графика,
где расположены участвующие в обработке точки. Т.е. начало координат
для отдельных видов анализа на графике может и не отображаться.
Сохраните рассчитанные коэффициенты для калибруемого компонента в
нужном методе, нажав на кнопку «Сохранить коэффициенты в методе».
В окне выберите метод и подметод, для которого Вы хотите сохранить
коэффициенты, а также компонент. Учтите, что сохранить коэффициенты
можно только для компонента уже существующего в методе.
59
--- стр. 60 ---
Сохранение коэффицие нтао
............. ...............
Метод 1 Этанол в крови ▼ J
П одметод 1 < П О умолчанию>
Компонегп- j этанол j d :
CQxpaн^яь Отмена
Сохраните градуировку, выбрав пункт «Сохранить» в меню «Файл». При
необходимости Вы сможете использовать эту градуировку в дальнейшем.
Для этого при переходе в режим многоточечной градуировки выбирайте ее
из списка или открывайте, используя меню «Файл».
Повторите описанные выше пункты для каждого компонента смеси,
каждый раз создавая новую градуировку.
Вернитесь в программу Z-Lab, режим ГРАДУИРОВКА. Нажмите
Сохрани ^ Метод
Метод—^Загрузить
После этого в текущую таблицу градуировки загружаются рассчитанные
коэффициенты.
Результаты многоточечной градуировки можно распечатать. Для этого
необходимо нажать кнопку «Отчет», расположенную ниже кнопки
«Сохранить коэф». Отчет формируется и передается в текстовый редактор
Microsoft Word, где его можно подредактировать и сохранить.
Режим «Многоточечная», метод расчета «Внутренний стандарт».
Запустит программу многоточечной градуировки через меню «ПУСК»
Programs
[р1 SitTorrent
Ш
Документы
0 » Настройка
Найти
Ч^} Справка и поддержка
S Выполнить,,.
т Завершение работы,,
fTT
g Acrobat Distiller 7.0
в •' Adobe Acrobat 7.0 ProFessional
О Adobe Designer 7.0
^ Internet Explorer
[Щ Microsoft Excel
^ Microsoft Word
Opera
Total Commander
% Windows Movie Maker
© Проигрыватель Windows Media
Удаленный помощник
^ Повегжа _________________
^ Отчет no алкоголю
60
--- стр. 61 ---
Создайте новую градуировку
Многоточечная градуировка
Файл Помощь
СЫ+N
Открыть, ,, сы+ о
Выход Alt+X
Программа предложит Вам создать новую градуировку, которую Вы
можете назвать любым именем.
Вы бирите калибровку
Новая калибровка
..^1
О К
Отмена
По умолчанию программа использует метод №1, вам необходимо
выбрать метод №16, где находятся архивные хроматограммы для работы с
примерами, а также подметод «Многоточечная - внутренний стандарт»
Введите параметры метода
Директория Z-лаб I C:\ZLab
Метод
Подметод
- Метвд
Имя
<По умолчанию >
Градуировка!
ОК Отмена
61
--- стр. 62 ---
Если на Вашем компьютере установлено более одной версии Z-Lab в
разных директориях, Вы можете выбрать с какой версией Вы будете
работать. Для этой цели служит кнопка с изображением многоточия,
напротив указания пути. При этом открывается стандартное меню
указания каталога Windows.
Укажите местонахождение Z-лаб
В [Д Desktop
.+' ^ Му Documents
^ -j MisliHHI
В 3.5 Floppy (А;)
l+i Local Disk (С;)
Ш Local Disk (D;)
■ Ш Л DVD Drive (Е:)
Ш 0 * Control Panel
Я' Shared Documents
— Wodya's Documents
+ J My Network Places
g| Recycle Bln
OK Cancel
После этого создается окно программы:
Щелкните мышкой на первой хроматограмме, справа появится список
размеченных компонентов на этой хроматограмме. Щелкните два раза
мышкой на точке «Этанол». Появится окно добавления точки. Введите
концентрацию этанола (сверяясь со значением в комментариях к
хроматограмме), в щелкните мышкой на флажке «внутренний стандарт»,
а в качестве внутреннего стандарта - Пропанол
Повторите эту процедуру для оставшихся хроматограмм. Обратите
внимание, что при добавлении новых точек выбирать внутренний стандарт
уже не требуется.
В качестве зависимости выберите линейную:
62
--- стр. 66 ---
Рис. 32. Режим АРХИВ.
Если ранее загруженная хроматограмма подвергалась модификации
(активен индикатор МОД в нижней части нижнего окна), то
предварительно следует запрос на сохранение закрываемой
хроматограммы.
66
--- стр. 67 ---
При открытии хроматограммы она загружается в окно архива для
текущего метода.
При нажатии кнопки «Наложение», выделенная хроматограмма
накладывается на график, расположенный в верхнем окне. Цвет
наложенной хроматограммы определяется режимом «Рисунок» и
индицируется квадратиком соответствующего цвета в списке
хроматограмм.
Одновременно может быть наложено до трех хроматограмм, которые
проявляются в верхнем окне независимо от состояния «Текущий» или
«Архивный».
Нажатие кнопки «Очистить» снимает наложение последней из
наложенных хроматограмм.
При нажатии кнопки «Удалить» выделенная хроматограмма после
подтверждения уничтожается. Однако, если в данный момент она
загружена в память компьютера, то при применении команды
«Хроматограмма->Сохранить» она будет восстановлена в архиве. И
только после закрытия, выхода из программы или загрузки другой
хроматограммы она будет утрачена безвозвратно.
Удалить хроматограммы можно и при помощи режима предельного срока
хранения. Для этого в правой стороне командной линейки диалогового
окна расположено числовое поле, в котором задается предельный срок
хранения в данном Методе.
о .3 I
Если параметр этого поля равен нулю, то режим отключен. При
ненулевом значении активируется расположенная рядом командная
кнопка с изображением корзины. При нажатии на нее следует
подтверждение запроса на удаление просроченных хроматограмм и в
случае получения такового, просроченные хроматограммы удаляются.
t П р о в е р к а ар к и в о в И X
В следующих директориях найдено "старых” хроматограмм :
c;\zlab\ChromlO\Data\ 18
Удалить их?
Ves
67
--- стр. 68 ---
Кроме того, наличие ненулевых сроков хранения проверяется при запуске
программы и, если обнаруживаются просроченные хроматограммы, то
следует запрос на удаление и после получения положительного ответа,
старые хроматограммы также удаляются.
Скопировать хроматограмму можно при помощи клавиши «Сохранить
как...». После ее нажатия вызывается стандартная функция копирования
файлов. Диалог «Сохранение» позволяет сохранить файл хроматограммы в
любой директории, но под тем же именем. В нижней части окна
пользователь может выбрать раздел жесткого диска, на котором он хочет
сохранить файл хроматограммы. В поле «Папки» выбирается директория,
в которой пользователь хочет сохранить файл. При желании сохранить
файл на сетевом диске необходимо нажать кнопку «Сеть...«.После выбора
местоположения файла на диске необходимо нажать кнопку «ОК».
Укажите папку, куда скопировать файл хроматограимы
Рабочий стол
Мои документы
вв1 ш аж ш
Ш ^ Диск 3,5 (А;)
В £ 3 Локальный диск (С;)
t_J CHECKIT
FR-1 I DiachWin
: Q HXCD-ROM
; ffl-Q 1386
Ш »_1J My Documents
_ j My Music
OK Отмена
Рис. 34. Сохранение хроматограммы.
Нажатие клавиши «Паспорт» приводит к выводу окна с паспортом
выделенной хроматограммы.
ПРИМЕР 7. Работа с архивными хроматограммами.
В меню выбора метода выберите метод №16.
В меню выбора режима выберите режим АРХИВ.
Из списка архивных хроматограмм выберите любую,
мышкой.
выделив ее
68
--- стр. 69 ---
Либо двойным щелчком мышки на имени хроматограммы, либо нажав
кнопку ОТКРЫТЬ, загрузите хроматограмму в окно.
Попробуйте что-либо изменить в разметке хроматограммы или таблице
градуировки.
Сохраните хроматограмму и метод, нажав кнопку
«Хроматограмма»-н<Сохранить» и «Метод»->«Сохранить»
(j Хроматограмма
0 Сохранить
i l ' Закрыть
(| Метод
| j < J Метод
Сохранить
Загрузить
Введите предельный срок хранения хроматограмм I день.
Закройте программу и запустите ее заново. Вы увидите сообщение о
подтверждении удаления «старых» хроматограмм (если конечно же такие
есть)
Загрузите еще раз в окно первую из архивных хроматограмм из 15 метода
(калибровка на бензол в бензине).
В методе находятся 3 хроматограммы за различное время. При помощи
функции наложения хроматограмм посмотрите как различаются времена
выходов пиков на одном приборе и как они различаются на разных.
Необходимые пояснения даны в паспортах хроматограмм.
Выделите мышкой следующую хроматограмму и нажмите кнопку
«Наложение».
Вы увидите, как на открытую хроматограмму накладывается еще одна
(правда уже без параметров разметки и идентификации пиков).
Кнопками PgUp и PgDown можно передвигать наложенную
хроматограмму вверх и вниз соответственно.
Воспользуйтесь этой функцией для еще 2-х хроматограмм (всего можно
одновременно наложить 3 хроматограммы).
Разнесите хроматограммы по высоте так, как показано на рис.31, чтобы
каждая хроматограмма была отдельно видна на экране.
Вставьте маркер на склоне пика неароматики.
Нажмите кнопку 5 на вспомогательной клавиатуре.
69
--- стр. 70 ---
Клавиша включения
дополнительной клавиатуры
Клавиша совмещения
хроматограмм в точке
пересечения маркера с
основной хроматограммы
К
Numioc
7
4
1
/
8
О
/ил
i t
%
о
ш
+
E n ter
Вы увидите, что все наложенные хроматограммы совместились в одном
месте - пересечения маркера с основной хроматограммой (открытой в
окне)
70
--- стр. 71 ---
Настройка
Режим НАСТРОЙКА позволяет создавать подметоды в текущем методе.
Каждый подметод является независимым, т.е. имеет собственнь[е
параметры управления, разметки и градуировки. Данная функция
существует для увеличения числа методов в рамках одной программы.
Основное отличие метода от подметода состоит в том, что хотя
подметоды и являются независимыми друг от друга даже в рамках одного
метода, но два подметода в одном окне не могут быть одновременно
запущены на выполнение анализа.
Войти в режим НАСТРОЙКА можно нажатием на соответствующую
кнопку в меню выбора режимов.
Кнопки «Создать» и «Удалить» служат соответственно для создания
нового подметода и удаления метода, выделенного мышкой в списке
подметодов. Два флажка служат для задания способов загрузки метода:
При открытии окна выбирать метод из списка
- При первом выборе метода будет выводиться список подметодов, из
которого выбирается нужный.
Г ” При старте анализа редактировать паспорт
- При нажатии на кнопку «Анализ» в выбранном из списка подметоде,
автоматически будет загружаться ПАСПОРТ, для внесения данных о
хроматограмме.
(D
Следует отметить, что выбранные параметры
загрузки подметода (выбор метода из списка,
редактирование паспорта) действуют для всех
подметодов в методе, а не только для выделенного в
настоящий момент в списке методов.
ПРИМЕР 8. Работа с режимом НАСТРОЙКА.
В данном примере создадим дополнительно к методу градуировки
подметоды калибровок на различных хроматографах.
Выберите в меню режима режим НАСТРОЙКА.
В появившемся окне нажмите кнопку «Создать».
71
--- стр. 72 ---
Методы
При открытии окна выб|^ать метод из списка
Г' При старте анализа редактировать паспорт
1 аЬ у2,6,2
|кал,бенз бензол кал.МЭА МЭА аромат пар-наф кал.мефт нефть кал.влаг влага 11 12
1’=^ х | Управление
1^ Паспорт
^ Разметка
ШКалибоовка
^ Результат
-^Рисунок
........ (^Настройка
Щ а р хив
< Хроматограмма
< Метод
Программа попросит Вас ввести имя подметода, введите имя
«Градуировка на МХК» и нажмите кнопку «Ок».
Создание метода
Укажите название метода
калибровка МХК
ОК Отмена
Данный подметод отобразится в списке
72
--- стр. 75 ---
Для того, чтобы получить доступ к хроматограммам, хранящимся в
подметодах, необходимо нажать на маленькие плюсы справа у имени
подметода в списке архивных хроматограмм.
:Й|
75
--- стр. 76 ---
Рисунок
Диалоговое окно режима «Рисунок» содержит элементы для настройки
внешнего вида хроматограммы.
^ i-/ld 6v2.5.0
f 1 |2 3 |4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1Е 16 : Окно - Архив Ди: ^ И
я Паспорт
Разметка
^Калибровка
^Результат
-^Рисунок
^Архив
Ш ) И ц в е т ... А Шрифт .
Ц вет ...................... ..................
1 " Т Ш 1 1 ' 1!! ! ! »^ ! У 1! Г ].1 | ] | Ц Ц 1 |
В г р а ф и к в верхнем окне
В О с е в ы е линии в верхней окне
□ фом в нижнем окне
В Г р а ф и к 6 нижнем окне
ВОсевые линии в нижнем окне
В Г р а ф и к базовой линии
ВГраницы выделенной области
В К у р с о р
О Ф о м окна самописца
В с и г н а л самописца
□ фон рисунка калибровки
□Архив 1
ШАрхив 2
Печать
Надписи ...............
Номера пиков
Имена пиков
Ш рифт
Хроматограмма
Q Сохранить
^Закрыть
Параметрь\ мсумка
^ 1ри двойном щелчке ак
\ а ви зи р ует ся окно въг-
Сора. цвета для элемента
1ГГГ тгщ-
!г г«“ шшт
ifzsmmmmm
!■■■■■■■
Файл ch091S08.?ch Статус :МОД
Define Custom Colors > >
OK
Рис. 36. Режим РИСУНОК.
76
--- стр. 77 ---
Слева в нижнем окне расположена группа настроек интерфейса. В двух
окнах происходит настройка элементов интерфейса. Для настройки
соответствующего элемента необходимо произвести двойной щелчок на
названии соответствующего элемента в окне. При этом вызывается диалог
настройки. Для элементов расположенных в окне «Цвет» происходит
настройка цветов, а для элементов расположенных в окне «Шрифт» -
шрифтов.
Слева расположена группа «Надписи», которая определяет, что
необходимо отображать в метке пиков.
Метка пика в программе «Z-Lab» состоит из номера и/или имени
компонента и/или расчетной концентрации. Если ни один из флажков не
выставлен, то пики никак не отмечаются. Исключение - режим «Разметка»,
где пики отмечаются номерами, вне зависимости от флажков,
установленных в режиме «Рисунок».
Команда «Печать» приводит к выводу диалога печати. При этом на
печать выводится фрагмент хроматограммы, который находится в верхнем
окне.
ПРИМЕР 9. Работа с режимом РИСУНОК.
!Внимание! Выбранные настройки будут действовать на отображение
хроматограммы во веех методах.
Весьма вероятно, что выставленные по умолчанию цвета окон, графиков
и т.п. не устроят Вас. В этом случае программа предоставляет Вам
возможность настроить все это по евоему вкусу и настроению.
Запустите программу, выберите любой метод, т.к. незавиеимо от
выбранного метода, настройки будут применяться ко всей программе в
целом.
Выберите режим РИСУНОК.
В еписке выбора элементов, доетупных для изменения цвета, выберите
любой, какой вы хотите изменить.
77
--- стр. 79 ---
Выделите мышкой элемент, для которого вы будете определять тип
шрифта
Шрифт
IНазвании Пиков
Нажмите кнопку чтобы определить шрифт надписей в окнах. ^ Шрифт
По
на Font;
О Arid Black
О Arid Narrow
О Arid Unicode MS
% AvantGarde Bk ВТ
AvantGarde Md ВТ
BankGothic Lt 8T
■ Effects-™-'---------------
P Str^eout
P Underline
Color;
13
I Black
Font sti[ie: Size:
jRegular 1 7
Requlat ■ 8
Italic 9 ~
Bold 10
Bold Italic 11
12
14 ,
16 z i
pSafvpte .......................
j ^ВЬБбФф
Script;
1 Cyrillic z l
OK
Cancel
умолчанию
хроматограмме указываются имена и номера пиков, но Вы можете
настроить по Вашему желанию.
"Надписи ..........................
Р? Номера пиков
fir Имена пиков
Установка флага у соответствующего пункта отображает его в окне
хроматограммы.
79
--- стр. 80 ---
Результат
Прежде чем описывать этот режим, хотелось бы отметить, что
количество методов расчета в данной программе не ограничено, и их
число и назначение определяется пользователем. То, что описано ниже,
может служить примером, но ни в коем случае не стоит полагать, что
предлагаемый набор методов является фиксированным.
Так, в описываемых методах отсутствуют понятия индексов и
теоретических тарелок. Однако, пользуясь рекомендациями, изложенными
в разделе «Результат. Взгляд изнутри», пользователь может
самостоятельно разработать (и включить его в режим «Результат»)
нужный ему расчет. В любом случае, вы можете обратиться к
разработчикам.
^Быбор метода обработ ки
результ ат ов а н а л и за
Нормализация
Внутремияя нормализация
Внутренний стандарт
Определение прелела детектирования
Среднее по компонентам
Конденсат
Определение полной и удельной поверхг
Выбор формАта сохраиенм я
результ ат ов отчета
Ш Ш '
iNotepad 1
fwordPad
1 Excel
Метод обработки
Формат ; W o rd
Д ополи мт е л ь -
иые параметры
отчета
Получить I
Выход I
Вывод на э к р а н отчета
п о вы бранному методу
обработ ки и в вы б р а н -
ном формате
Рис.38. Реж им РЕЗУЛЬТАТ.
80
--- стр. 81 ---
Режим РЕЗУЛЬТАТ предназначен для получения отчета о сделанном
хроматографическом анализе. Диалоговое окно режима содержит три
группы элементов:
Метод обработки. В данном элементе указывается метод обработки
результата. На данный момент в программе заложены следующие методы
обработки: Абсолютная градуировка. Нормализация, Внутренняя
нормализация, Внутренний стандарт и Определение предела
детектирования. Описание работы всех методов можно найти в разделе
«Методы обработки».
Формат. Определяет редактор, в котором будет сформирован отчет.
Поддерживается 4 типа редакторов:
Notepad. Самый простой текстовый редактор Windows.
Wordpad. Также довольно простой редактор, но поддерживающий
дополнительные функции.
Word. Мощный текстовый редактор. Чтобы воспользоваться данным
редактором необходимо установить MS Office.
Excel. Редактор электронных таблиц. Чтобы воспользоваться данным
редактором необходимо установить MS Office.
По умолчанию все числа в отчете имеют 4 знака после запятой.
Пользователь может изменить точность отображения чисел. Для этого в
данном поле после наименования формата вводят двоеточие и число
знаков после запятой от О до 9. Например, после выбора формата «Word» в
конец дописывается точность в 7 знаков и получается «Word:7». Теперь
все числа будут представляться с семью знаками после запятой.
Дополнительные поля, которые используются для указания
дополнительных параметров. Данные поля имеют различное назначение
для различных методов обработки (см. раздел «Методы обработки»). В
частности, для внутреннего стандарта добавляются два поля для имени
стандарта и его количестве.
Кнопка «Получить» выводит на экран отчет по выбранному методу
обработки и в выбранном формате.
Кнопка «Дополнительно» расширяет диалоговое окно дополнительными
параметрами (рисунок 36).
81
--- стр. 82 ---
Рис. 39. Режим РЕЗУЛЬТАТ с дополнительными параметрами.
В группе «Параметры вывода» указывается что именно необходимо
включать в отчет (Паспорт, параметры управления, технические данные,
комментарии, рисунок).
Убрать дополнительные параметры можно нажав кнопку «Свернуть».
Вы можете намного быстрее получать отчеты, если от анализа к анализу
параметры расчетов и печати не меняются. В этом случае используется
кнопка в меню выбора метода для быстрого получения отчета по
установленным параметрам:
Методы обработки
Данный раздел описывает доступные на настоящий момент методы
обработки из режима «Результат» (см. раздел «Результат»). Список
данных методов не является фиксированным и может пополняться как
82
--- стр. 83 ---
самостоятельно пользователями, так и разработчиками, при поступлении
соответствующего заказа.
Ниже приведен список методов, реализованных в настоящее время.
Список сокращений:
С - концентрация компонента,
S - площадь или высота пика в зависимости от выбранной базы расчета
(см. раздел «Идентификация»),
^ 5 ”,- сумма площадей всех пиков на хроматограмме (включая
неидентифицированные).
Кг, К„ Ко - коэффициенты пропорциональности при пересчете площади
или высоты в концентрацию.
Абсолютная градуировка.
При этом концентрации рассчитываются по формуле.
с ,= к , а ; + к ,а ,+ к ,
Дополнительно можно ввести наименование дополнительного
компонента, который физически присутствует в анализируемой смеси, но
фактически не выходит на хроматограмме. В этом случае концентрация
дополнительного компонента рассчитывается как Норма - суммарная
концентрация всех присутствующих компонентов в смеси.
Нормализация (Интегратор)
Расчет концентраций в % по формуле
где Норма - произвольное значение в процентах
Внутренняя нормализация
Расчет концентраций в % по формуле
К-,А^ +К,А: + K q .С . = ^ - ' ,— • Норма%
' Y.^K,Af+K,A,+K,)
83
--- стр. 85 ---
Список
хроматограмм
в методе
\1 »» ceiP^w
' и n . m ? U 1 3
■ nO?m‘ 1Й 09
г>07Ж!3 i?-^3
r 33&?2CC2 r/,27
Г 03.08 20)1 изо
Г (К*(»203) 10:32
Г ^s^'2001 m . v
Г2?.Ш 20)1 1811
1Н ш «ам й»
!ко?к> «кз
Область предварительного
просмотра выделенной
хроматограммы
«poMaTorpew^ А«* р^оть! с
**>чк>ом N*4 ■ £».жи-< ^ЧН^ЯГ^А-ЭИЕТТД
АI X .
Кнопка расчета
концентраций
л \ 0 r ^ « S f «
Рис. 40. Внешний вид окна получения результата по сериям.
Слева расположен список хроматограмм, находящихся в методе и
доступных для получения результата по сериям. При выделении
хроматограммы мышкой справа отображается ее рисунок и паспорт.
Режим получения результата по сериям очень похож на проведение
градуировки по сериям и имеет те же ограничения на использование.
Получать результат по серии хроматограмм можно с использованием
любого метода. Расчет окончательных концентраций компонентов
происходит следующим образом: по серии хроматограмм рассчитываются
усредненные промежуточные концентрации, полученные в результате
градуировки, которые затем используются для расчета ококнчательных
концентраций по выбранному в режиме РЕЗУЛЬТАТ методу.
ПРИМЕР 10. Использование различных методов расчета для
получении результата.
Замечание!
Следует различать методы обработки в режиме РЕЗУЛЬТАТ и метода
обработки в режиме ГРАДУИРОВКА. Режим ГРАДУИРОВКА служит для
85
--- стр. 86 ---
расчета первичных, промежуточных концентраций компонентов, которые
затем используются для окончательных расчетов в режиме РЕЗУЛЬТАТ.
Например, в режиме ГРАДУИРОВКА вы используете метод
«Коэффициент», при котором используется только один коэффициент для
расчета концентрации (КД, но при этом вы можете выбрать любой другой
метод обработки в режиме РЕЗУЛЬТАТ, в частности «Внутренний
стандарт», так как все необходимые параметры расчета Вы вводите в
режиме РЕЗУЛЬТАТ.
Абсолютная градуировка.
1) Выберите в методе №16 хроматограмму анализа бензина,
проградуированную по методу многоточечной градуировки. Вызовите
режим РЕЗУЛЬТАТ и выберите метод расчета Абсолютная градуировка и
формат NotePad. Значение нормы введите 100 (%). Нажмите кнопку
«Получить».
S Результат
Метод обработки
Формат
Стандарт
Доп, компонент
Норма %
Абсолютная градуировка Дополнительно >>
Notepad
Гюо|
Получить
Выход
в отчете вы увидите, что для каждого компонента выводится время
выхода, высота, площадь и концентрация.
2) Загрузите в методе №16 хроматограмму анализа углеводородной
смеси, проградуированную по методу «Коэффициенту^. Выберите способ
расчета Абсо.чютная градуировка, в качестве дополнительного копмонента
введите Н2 (водород) и значение нормы 20 Г'
86
--- стр. 87 ---
s Результат
Метод обработки Абсолютная градуировка << Свернуть
Формат
Стандарт
Доп. компонент
Норма X
Параметры вывода
Г” Копию на принтер
Создать рисунок
NolePad
Н2
20
Полуть
Выход
Вы увидите, что суммарная концентрация компонентов, в том числе и
дополнительного, составляет 80 % (т.е. 100 % - 20%).
Нормачизация.
1) Выберите в методе №16 хроматограмму анализа углеводородной
смееи, проградуированную по методу «Коэффициент». Зайдите в режим
«ГРАДУИРОВКА» и удалите из таблицы градуировки 2 последних
компонента. Выберите режим Нормачизация, формат NotePad. Нажмите
кнопку «Получить».
Вы увидите, что в обработку попали все компоненты смееи, независимо
от того, идентифицированы они в режиме ГРАДУИРОВКА или нет.
Внутренняя Нормачизация.
1) Теперь для обрабатываемой хроматограммы выберите режим
Внутренняя Нормачизация, введите значение суммарной концентрации
100, выберите формат Ао/еРаг/. Нажмите кнопку «Получить».
87
--- стр. 88 ---
s Результат
Метод обработки
Формат
Внутренняя нормализация i Дополнительно »
Notepad
Суммарная концентрация
Суммарная концентрация
"3
Получить
Выход
Вы увидите, что на этот раз в обработку попадают только
идентифицированные компоненты.
Внутренний стандарт.
I) Выйдете из режима РЕЗУЛЬТАТ и загрузите хроматограмму,
отмеченную «Для работы с примером «Внутренний стандарт» в режиме
РЕЗУЛЬТАТ». На данной хроматограмме додекан - внутренний стандарт,
бензол — исследуемое соединение. Коэффициент чувствительности
бензола по отношению к додекану в данном случае составляет 1,384,
концентрация додекана = 60 г/л. Выберите режим РЕЗУЛЬТАТ и метод
расчета «Внутренний стандарт». Для дальнейших расчетов необходимо
ввести дополнительные параметры; выбрать из списка компонент
внутреннего стандарта и ввести его массовую концентрацию.
S Результат
Метод обработки
Формат
Стандарт
Имя
Внутренним стандарт << Свернуть
60
Получить .
Выход
Параметры вывода
fi/ Паспорт
Р Параметры управления
р Технические данные
Г " Копию на принтер
р Создать рисунок
Р Комментарий
Нажмите кнопку «Получить», программа выдаст отчет
88
--- стр. 89 ---
«Быстрое» определение шума.
Для проведения поверки в полном объеме предназначена программа
«Поверка», входящая в стандартную поставку и описанная в разделе
«Проведение поверки» данного руководства. Если по хроматограмме
необходимо определить только шум, можно воспользоваться методом
«определение шума» в режиме «РЕЗУЛЬТАТ»
Загрузите «пустую» хроматограмму из архива, т.е. такую на которой нет
пиков, и записан только сигнал детектора. В паспорте пустых
хроматограмм написано с каких детекторов каких хроматогафов они
сняты. Войдите в режим «РЕЗУЛЬТАТ» и выберите способ расчета
«опреде.пение шума».
S Результат
Метод обработки
Формат
Получить
Выход
Параметры вывода
f “ Копию на принтер
1 ч ? Создать рисунок
Программа выдаст окно, в котором записаны наименование
хроматографа, тип детектора, а также рассчитанные значения шума и
дрейфа.
Быстрый расчет ш
Т ип устройства Г азохром-200
Т ип детектора ДТХ
по паспорту действительное
Шум 1 мкВ 0.688 мкВ
Дрейф 0.15 мВ/ч 0.045 мВ/ч
1,аада>л;ь.1
89
--- стр. 90 ---
Использование серий.
1) Загрузите хроматограмму анализа бензина от 23.07.2002 18:40,
перейдите в режим ГРАДУИРОВКА, нажмите кнопку «градуировать», а
затем еохраните метод.
2) Последовательно вызовите оставшиеся хроматограммы от 23.07.2002,
загружая для них метод в режиме ГРАДИУРОВКА и сохраняя
хроматограммы.
3) Перейдите в режим РЕЗУЛЬТАТ. Выберите метод расчета
«Абсолютная градуировка», и перейдите в режим получения результата по
сериям, нажав кнопку «по сериям».
4) Щелкните левой кнопкой мышки на маленьком квадрате слева от
имени хроматограммы в списке, добавьте к серии 3 хроматограммы
анализа бензинов:
Результат по серии анализов |
Г 14.11.2002 14:13
Г 23.07.2002 18:40
F 23.07.2002 18:03
р 23.07.2002 17:48
Название
Проба
Н! 23.0?.аЩ: 17:27
КолонкаГ 09.08.2001 14:30
Г 09.08.2001 10:32
Г 28.06.2001 09:37
Г 27.06.2001 16:13
Комментари
хроматограь
примером N-
5) Нажмите кнопку «Получить». Вы увидите стандартный отчет
90
--- стр. 92 ---
Имя цифрового поля 1 , Имя цифрового поля 2, Имя цифрового поля 3, -
имена числовых полей, которые находятся в нижней части окна
«Результат». Данные имена будут отображаться слева от соответствующих
полей.
ФорматИ - Наименование формата, который будет отображаться в
списочном окне с форматами. Количество форматов в принципе
неограничено.
(D
Форматы в List.ini должны записываться через
запятую. Если Вы не хотите указывать какое-либо
поле, то пропустите, поставив 2 точки с запятой
рядом, не делая между ними пробела.
Соответствие данной структуры режиму «Результат» показано на рис.
41.
zh Резу.тьтат
Метод обработки
Формат
|Наименование метода
Формат N
|Имя текстового поля!
рнформац. Поле 1
[информац. Поле 2
1информац. Поле 3
Дополнительно :
иму РЕЗУЛЬТАТ
Получить
Выход
Рис.
41
Соо
твет
стви
е
стру
ктур
ы
List, i
ni
реж
Вернемся к последовательности операций, которые совершает программа
при входе в результат. Далее, в соответствии с описанным выше
алгоритмом, происходит заполнение полей окна «Результат».
После того, как пользователь сделал выбор метода и формата и нажал
кнопку «Получить» программа формирует на диске файлы report.zrp и
файл report.jpg, которые записываются в ту же директорию, где
содержатся файлы хроматограмм.
Файл report.zrp содержит всю информацию по данной хроматограмме:
паспортные данные, таблицу градуировки, таблицу идентифицированных
пиков, таблицу неидентифицированных пиков, формат отчета, содержание
всех дополнительных полей.
92
--- стр. 93 ---
Файл report.zrp имеет структуру обычного ini-файла и может быть
проанализирован в любом текстовом редакторе. Необходимо отметить, что
в случае получения результата по серии анализов report.zrp немного
отличается от обычного. Файл report.jpg содержит рисунок
хроматограммы, как он был представлен в верхнем окне на момент
нажатия кнопки «Получить».
Затем запускается файл, указанный для данного метода с параметрами в
виде;
«Имя ехе-файла» «файл report.zrp с путями»
Так, например, при выборе метода «Нормализация» из метода I будет
произведен следующий вызов;
Process.exe norm C:\Z\Chroml\Data\reprort.zrp
При этом все дополнительные сведения, такие как выбранный формат,
значение текстового и цифровых полей, записываются в секцию
«[Parameters]» файла «report.zrp».
Таким образом, можно увеличивать количество методов обработки путем
добавления соответствующей строки в файл list.ini. Количество строк в
файле не ограничено, т.е. не ограничено (за исключением здравого
смысла) количество методов расчета.
Остановимся подробнее на файле report.zrp, который формируется при
нажатии кнопки «Получить» в окне «Результат».
Программа обработки может быть написана на любом языке
программирования.
Файлы report.zrp и report.jpg содержат всю необходимую информацию
для большинства расчетов, причем для их реализации нет необходимости
обращаться к разработчикам. Что касается специфических случаев,
например, для метода имитированной дистилляции, дополнительные
данные можно получить из файла хроматограммы, имя которой
содержится в файле report.zrp. Однако, в данном случае придется
обратиться к разработчикам, по крайней мере для консультации.
Что касается самой программы обработки, то вряд ли она содержит что-
либо подлежащее защите, так что по запросу ее текст свободно передается
в качестве примера всем заинтересованным лицам.
Также хотелось бы здесь рассмотреть принципы сохранения данных в
методе - именах компонентов, временах удержания и других пара метрах,
позволяющих проводить идентификацию пика.
Данные, хранящие параметры, идентификации и расчета концентрации
хранятся в файле /ZLab/Chrom ../Method/Table.mth, который также имеет
структуру ini-файла. В файл можно программно записывать любые данные
(например коэффициенты, по которым рассчитывается высота или
площадь), которые затем можно сразу загружать в метод. За
93
--- стр. 94 ---
доАолюггельной информацией о структурах файлов и написанием
программ обработок, а также по любым возникающим вопросам
об1«щайтесь к разработчикам.
94
--- стр. 95 ---
Работа с программой «ПОВЕРКА»
Программа «ПОВЕРКА» предназначена для автоматического расчета
метрологических характеристик хроматографов и ПАК. Программа
позволяет рассчитывать следующие параметры':
СКО площадей, высот и времен выходов пиков
Изменение работы выходного сигнала за 48 часов
Уровень флуктуационных шумов
Уровень дрейфа нулевого сигнала
Предел детектирования
Для работы с программой статистики выберите в меню «ПУСК» пункт
«ПРОГРАММЫ» и подпункт «ХРОМАТОГРАФИЯ», где у Вас собраны
все программы для работы с хроматографом. Далее выберите пункт
«Поверка».
Стандартные
Каталог ГОСТоб 3.0
1в Г^хзгрармы
^ Документы
![}* Настройка
^ Найти
Справка и поддержка
СЭ Выполнить.,,
^ Завершение сеанса Panda,,,
4^ Выключить компьютер,..
•т пуск
§ Многоточечная кэлибровк!
Acrobat Distiler 6.0
м Adobe Acrobat 6,0 Professional
i Adobe ImageReady 7,0
^ if f l Adobe PhobDshop 7,0
^ Internet Explorer
MSN Explorer
Oudook Express
WirtdoA'S ?»lessengsr
Проигрыватель Windows Media
Удаленный помощник
^ SoundMAX
ViewSonic
Программа статистию^
' Расчет всех параметров происходит по МИ 2402 «ГСИ. Хроматографы газовые
аналитические лабораторные. Методика поверки».
95
--- стр. 96 ---
Программа выдаст окно:
|р Программа пртедения поверки
Путь к 21aD I С:*>ДаЬ\
Метод Метод 1 ' прибор
Подметод S < По умо прению >
Шум, дрейф : ; [Т7]
Серия 1 l2:>j Серия 2 J
И
Номер протокола
Тип устройства
V Заводской номер \ 25 i
Год изготовления : 2006 i
Тип детектора [ л т п V
Изготовитель 1 ОАО 'Хроматограф*' |
Давление "60 мн.рт.ст.
Температура : 22 гр, Ц.
Отн. влажность : 60 %
Компонент ! Молярная масса.,
коэфф»^151ент j Формат Notepad
© Г а з О Жидкость Объем пробы, нкл |ТзЗ i 0 Включить рисунки
Концентрзция,% ]0 .5 2
J
I Скорость Г-Н ,
~ .i нл/мим
^ 30 Очистить Отчет
Рис. 42. Окно программы ПОВЕР1СА.
Пояснения к инструментам программы ПОВЕРКА приведены на рис. 43 и
в таблице 7.
96
--- стр. 97 ---
' Характеристики
источника данных
для проведения
статистических
расчетов (метод
и подметод).
Путьк/jfeb С;’Д Л !
Мето
Поаяётоа сПо и 1Эгча^/ 1 0>
Шум, дрейф
Серия 1 5 3
КоИпомент V
Га* Q Живкость
Комц Vтpaц^tя,% : 0.5
/Дата и время \
хроматограммы
по которой
будет расчитан
шум и дрейф ^
хроматограммы,
по которой
будет расчитан
I шум и дрейф
/данные для ^
автоматического
заполнения
протокола
\ поверки
О
Серия 2 1>>1
/Список серии '
хроматограмм,
по которым
будет расчитано
СКО высоты,
площади и
(времени выхода/
/
Номер прютжола
Т»«1 устройства
Зэводосой жзиер j
Год и5готшпе«1(
Тш аетжтора
Ихотовитея»
Цаштение
Теип^атува
Отм. влажность
-Ж д а ..Щепепс/
25
2006 '
ДЙП
ОАО ■^рдаатагрэф'
760
: 60
им.рт.ст.
гр. у.
%
Мопйсиая масса, ^ ,
ко»фф(щйент
вьемтробы, т я ; 133
ость г-н,
1|ШМ
Фор»чат Notepad
В Вклю'-в.тть рисужк
/Список серии
’ хроматограмм,
по которым будет
расчитано СКО
высоты, площади
и времени выхода
через 48 часов
^непрерывной работы^
' Параметры д л я '
расчета предела
^ ^детектирования /
' Параметры для’)
формирования
,отчета
Рис. 43. Инструменты программы ПОВЕРКА
97
--- стр. 98 ---
Таблица 7. Инструменты программы ПОВЕРКА
П>ть КZiab C:\ZLsb\
М е т о д М е т о д 1 • npii6 o p
П о д м е то д <По у м о лч а н и ю >
1У Выбор хроматограмм - источников
данных для проведения поверки.
Аналогичен выбору хроматограмм
для проведения многоточечной
градиуровки.__________________
Шуи, дрейф 21,04.2005 1 2 - 4 П
21.04.2005
21.04.2005
21.04.2005
21.04.2005
21.04 2005
21 04.2005
21.04.2005
21.04.2005
21.04.2005
21.04.2005
21.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
20.04.2005
14:19
14:02
13:40
13:19
13:01
12:45
12:25
12:08
11:41
11:21
10:50
17:42
16:10
15:40
15:09
14:28
13:31
12:55
Hof^ep протокола
...
Тип устройства i nXM-2DO0M/Oeneric/ v j
Завод'р<ой Hwep
Год изготовленияi 2006 1
Тип детектора \д т V' I
Изгот^итель ■ ■ ОАО 'Хр^м^атограф'
HaBneMi-te 1 750 : им.рт.ст.
Температура гр. Ц.
Отн. влажность
! %
С е р 1 -1 Я 1 Серия 2 1 ^
Поле, в котором указывается дата
и время создания хроматограммы по
которой будет рассчитываться
уровень флуктуационных шумов и
дрейф нулевой линии.
Внимание! Для расчета шума и
дрейфа необходимо использовать
хроматограмму без пиков.
пПри нажатии на кнопку
расположенную справа от поля,
возникает список хроматограмм,
существующих в выбранном методе
и подметоде.
Внимание! Для расчета шума и
дрейфа можно выбрать только
ОДНУ хроматограмму.
Данные для автоматического
заполнения протокола о проведении
поверки.
Поля «Тип устройства» и «Тип
детектора» автоматически
заполняются при выборе
хроматограмм источников данных,
необходимая информация
считывается из паспортов
хроматограмм.
Серии хроматограмм для расчета
СКО и предела детектирования.
«Серия 2» предназначена для
расчета отклонений характеристик
за 48 часов непрерывной работы.
Добавление хроматограмм к
98
--- стр. 99 ---
сериям происходит по кнопкам
расположенным справа._______
Компонент
© Газ
Концентрация,% 1^0.52
Молярная масса,
коэффициент
Объем пробы, мкл : 133
Скорость г+ 1, : 3Q
мл/мнн
Параметры для определения
предела детектирования.
Внимание! Расчет предела
детектирования происходит по 1-
ой хроматограмме «Серии 1».
Формат i Notepad
0 Бклочить рис^ки
Параметры создания протокола
поверки.
Для проведения поверки необходимо^:
1. Снять сигнал с поверяемого детектора - сформировать «пустую»
хроматограмму.
Снять не менее 5-ти хроматограмм для расчета СКО площади,
высоты и времен выхода пика.
Через 48 часов снять еще 5 хроматограмм для расчета изменения
работы выходного сигнала.
Запустить программу «ПОВЕРКА»
Выбрать из списка необходимый метод (или окно) и подметод
(при необходимости).
Выбрать хроматограммы для расчета шума, дрейфа и
метрологических характеристик.
Из списка компонентов, заполняемого по 1-ой хроматограмме
«Серии 1», выбрать тот (если компонентов несколько), для
которого необходимо рассчитать предел детектирования. Ввести
необходимые дополнительные параметры.
Заполнить раздел для автоматического формирования протокола
поверки.
Выбрать формат вывода отчета (NotePad, Ms Office).
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10. Нажать кнопку «Отчет».
■ Подробно проведение поверки каждого прибора описано в описании закладки
управления на соответствующий прибор
99
--- стр. 100 ---
А л г о р и т м ы
Алгоритмы фильтрации
Для фильтрации шумов и выбросов используются три алгоритма
фильтрации:
Фильтр выбросов
Медианный фильтр.
Фильтр Гаусса.
Ниже рассмотрены алгоритмы всех трех фильтров.
Фильтр выбросов
в основе алгоритма фильтра выбросов лежит идея удаления одиночных
точек, которые являются заведомо случайными выбросами.
Точка считается выбросом, если она отстоит от своего ближайшего
соседа (слева или справа) на расстояние превышаюшее троекратное
значение шума базовой линии. В этом случае данная точка опускается (или
поднимается) до уровня своего ближайшего соседа.
2, Опускание точки
1. Расстояние > 3*Шум 1^азовой линии
f ’V,
Отсчет N / Отсчет N »2
Отсчет N+1
Рис. 44. Фильтр выбросов.
После съема, хроматограмма обрабатывается фильтром выбросов в
обязательном порядке. Фильтр выбросов обеспечивает надежное
отсеивание одиночных выбросов.
100
--- стр. 101 ---
Медианный фильтр
Медианный фильтр, в отличие от фильтра выбросов, использует алгоритм
сглаживания.
В поле параметра медианного фильтра пользователь вводит ширину
щели, на которой будет происходить усреднение точек. При этом ширина
точки может иметь только нечетное значение (если вводится четное
значение, то оно автоматически изменяется на большее нечетное).
Алгоритм еглаживания:
Последовательно выбираются все точки хроматограммы.
Для каждой точки выбираются точки, отстоящие от текущей на
полуширину щели. Таким образом, получается массив, размер которого
равен ширине щели, а текущая точка является центральной точкой
массива.
Полученный массив сортируется по возрастанию.
Вместо текущей точки записывается точка, стоящая в середине
отсортированного массива. Таким образом, каждая точка заменяется
средней точкой в щели.
Происходит переход на следующую точку хроматограммы и операция
повторяется для следующей точки.
Ширина щели <-----‘-------------
2.Заменяем текущую точку
средней в щели
Рис. 45. Медианный фшьтр.
101
--- стр. 102 ---
Фильтр гаусса
Алгоритм фильтрации по Гауссу основывается на том, что идеальная
форма пика близка к гауссовскому распределению:
У = ехр
V 2т^ , где
- центральная точка пика,
m - ширина пика на полувысоте.
Пользователь вводит параметр, который определяет ширину ожидаемых
пиков. Далее все пики, ширина которых совпадает с ожидаемой шириной,
проходят фильтрацию без «потерь», а высота остальных пиков, имеющих
отклонение от ожидаемой ширины, уменьшается.
Вводимый пользователем параметр для фильтра должен иметь нечетное
значение (в случае четного значение происходит увеличение до
ближайшего нечетного значения). Этот параметр определяет ширину щели
(в отсчетах, приходящих с пробора), в которой происходит сглаживание.
Алгоритм состоит из следующих этапов:
I) Составляется массив коэффициентов, число элементов которого равно
ширине щели. Значения коэффициентов внутри массива распределены по
закону Гаусса. Сумма всех коэффициентов в массиве равна единице.
Пример массива коэффициентов для щели размером 5 приведен ниже:
Массив коэффициентов ■
0,099
0,240
0,322
0,240
0,099
2) Последовательно выбираются все точки хроматограммы.
3) Для каждой точки выбираются точки, отстоящие от текущей на
полуширину щели. Таким образом, получается массив, размер которого
равен ширине щели, а текущая точка является центральной точкой
массива.
Массив точек хроматограммы = 8
102
--- стр. 103 ---
4) Полученный массив с точками хроматограммы умножается на массив
коэффициентов по правилам умножения матриц. Полученный результат
записывается на место текущей точки. Таким образом, происходит
выделение пика идеальной формы.
Значение =
Массив точек
в текущей точке
хроматограммы
Массив
коэффициентов
Происходит переход к следующей точке хроматограммы и процесс
повторяется.
103
--- стр. 104 ---
Алгоритм разметки на пики
Процесс разметки хроматограммы на пики основан на вычислении
производной и сравнении полученного значения с задаваемым порогом.
Ширина в
точке М
Ширина 1
Ширина в
точке N
Ширина в
точке К
Ширина 2
П .
Рис. 46. Расчет «Ширины» в каждой точке хроматограммы.
Рассмотрим последовательность действий при использовании алгоритма;
Вычисляется шум базовой линии, как усредненная сумма всех
отклонений на хроматограмме.
Значение «Задержка» определяет начальный участок хроматограммы (в
секундах), на котором пики не идентифицируются. Этот параметр
используется в случае больших выбросов в начале хроматограммы в
момент ввода пробы.
Далее для каждой точки хроматограммы рассчитывается значение
«Ширина», путем линейной интерполяции значений «Ширина I» (в начале
хроматограммы) и «Ширина 2» (в конце хроматограммы). На
рассчитанной ширине вычисляется значение производной. Таким образом,
для каждой точки хроматограммы вычисляется значение производной.
Производная в каждой точке сравнивается со значением «Порог».
104
--- стр. 105 ---
Ширина в
точке М
г , ^Производная дх ,где
ду - приращение по высоте,
дх - приращение по времени
(те. отсчетам, полученным
с хроматографа).
Рис. 47. Выявление начала и конца пика.
Если конец одного из пиков совпадает (или перекрывается) с началом
другого пика, то данные пики принимаются неразделенными.
Если после выявления вершины пика, на протяжении троекратного
значения ширины не идентифицируется склон пика, то считается, что это
не пик а скачок базовой линии.
Рис. 48. Скачок базовой линии.
105
--- стр. 108 ---
Алгоритм идентификации компонентов
в основе алгоритма идентификации лежит сопоставление ожидаемым
компонентам размеченных пиков. Для каждого компонента пользователь
задает в таблице идентификации:
наименование компонента;
ожидаемое время выхода компонента;
допуск.
На основании времени выхода и допуска составляется интервал времени
от («Время выхода» - «Допуск») до («Время выхода» + «Допуск»), на
котором ищется размеченный пик (интервал компонента).
Если на данном интервале находится размеченный пик, то данному
компоненту ставится в соответствие найденный пик. По площади пика
находится концентрация компонента.
Время выхода
инка I Время выхода
пика 2
Время вы.хола
ника 3
Интервал
компонента
2*Допуск
Ожидаемое время
выход компонента 1
Ожидаемое время
выход компонента 2
Ожидаемое время
выход компонента 3
ЬСомпокепт 1
идеи J ифицирован
Ко-мпоиент 3
нс клен 1 ифицирован
Ко.мпонепт 2
идентифицирован
Рис. 51. Идентификация компонентов.
Если в интервал компонента попадают сразу несколько пиков, то
идентифицируется пик, ближайший к времени выхода.
108
--- стр. 109 ---
Время выхода
D2 < D1 =>
Комионен г 2 = Пик 2
Рис. 52. Идентификация при нескольких пиках в интерваче компонента.
Если длительное время программа функционирует без градуировки
метода, то реальные времена выхода компонентов могут значительно
«уплыть» относительно ожидаемых, из-за изменения параметров
хроматографа.
Для борьбы с этим эффектом используют процедуру корректировки
времени. При этом все ожидаемые времена компонентов в таблице
идентификации становятся равными реальным временам выхода. Для
неидентифицированных компонентов ожидаемые времена выхода
корректируются по линейному закону относительно соседних
идентифицированных компонентов.
109
--- стр. 110 ---
время выхода
Рис. 53. Корректировка времени.
В качестве способа борьбы с «уплыванием» реальных времен
относительно ожидаемых можно применять метод реперных пиков.
Пользователь вводит реперные компоненты в таблицу идентификации,
указывая для них свойство «Репер». В качестве реперных пиков выбирают
пики максимальные на определенном участке хроматограммы. Для
реперных пиков обычно указывают расширенный допуск (при этом на
интервале компонента реперный пик должен быть заведомо
максимальным по высоте).
Суть метода заключается в следующем:
Из таблицы идентификации выбираются реперные компоненты. Для
каждого реперного компонента находится соответствующий ему пик: на
интервале компонента находится максимальный по высоте пик (а не
ближайщий к ожидаемому времени выхода, как для обычных
компонентов).
10
--- стр. 113 ---
Алгоритм расчета флуктуационных
шумов.
Для расчета уровня флуктуационных шумов используются формулы,
приведенные в ГОСТ 26703:
где
вх = 400 пА. Значение входного тока усилителя, соответствующее
верхнему пределу используемого поддиапазона измерений усилителя, А.
и о
вых = 2.5 В. Значение выходного напряжения усилителя,
соответствующее верхнему пределу используемого поддиапазона
измерений усилителя, В.
и о
= 50 мВ. Значение входного напряжения усилителя.
соответствующее верхнему пределу используемого поддиапазона
измерений усилителя, В.
КТ I. Коэффициент деления выходного сигнала.
При это расчет производится по следующему алгоритму:
Берется 5 текущих точек.
Методом наименьших квадратов они аппроксимируются к прямой
Y=AX+B.
Определяется шум, как разница между прямой и действительным
значением сигнала в 4-той точке.
Определяется дрейф, как наклон аппроксимированной прямой.
Процедура повторяется для всей хроматограммы.
В качестве значения шума и дрейфа принимается максимальные значения
соответствующих величин.
113
--- стр. 114 ---
Алгоритм расчета статистических
характеристик параметров пиков.
Расчет статистических характеристик параметров пиков производится в
соответствии с ГОСТ 26703
Средние арифметические значения выеоты, площади и времени выхода
пика определяют по формулам:
— 1 "
п
— 1 ^
s = - ^ s ,
П 1 = 1
1
П
Относительное среднеквадратическое отклонение высоты, (h) площади
(S) и времени выхода пика (t) определяют по формулам:
i= 0
n - i
а i
\ b h - h f
/=о
п - i
1 ” —
(=0
" “ si n - i
После расчета относительных среднеквадратических отклонений
производится выявление анормальных хроматограмм путем сравнения
значений, рассчитанных по формулам
с ограничивающими значениями которые приведены в таблице:
114
--- стр. 115 ---
Число
хроматограмм
Граничное
значение
Число
хроматограмм
Г раничное
значение
1 1,15 11 2,23
2 1,15 12 2,29
3 1,15 13 2,33
4 1,46 14 2,37
5 1,67 15 2,41
6 1,82 16 2,44
7 1,94 17 2,48
8 2,03 18 2,50
9 2,11 19 2,53
10 2,18 20 2,56
При превышении ^ ^ ^ t , h , S какой-либо хроматограммы граничного
значения для обрабатываего числа хроматограмм, такая хроматограмма не
участвует более в расчете, который повторяется заново.
ОШИБОЧНЫЕ И СБОЙНЫЕ СИТУАЦИИ
Программное обеспечение в процессе эксплуатации может допускать
ошибочные и сбойные ситуации. В этом разделе можно найти их описание
и способы устранения.
I. При открытии метода возникает всплываюшее окно с надписью:
«Управление. Ошибка 7(2)», как показано на рис. 56.
Управлеете,
Ошибка 7 (2):
Ошибка CCW порта. Возиожно СОМ порт занят другим г^иложеннем,
О К
Рис. 56. Встывающее окно с ошибкой 7(2).
Данная ошибка появляется в случае отсутствия верных данных в методе о
подключении устройства «Z-Хром» к ПК посредством СОМ-порта.
Для устранения данного вида ошибки необходимо во вкладке
«Управление» выбрать верное значение номера СОМ-порта, например
«СОМ1», затем сохранить изменения в методе последовательным
нажатием кнопок «Метод», «Сохранить».
115
--- стр. 120 ---
Хроматограф газовый стационарный малогабаритный MX (модель МХК-1,
МХК-2) по ТУ 9443 - 002-82533172 - 2014
Ф
г. Москва, 2014 г.
--- стр. 121 ---
т
♦
U
Содержание
Х.Описание и работа:
1.1 .Назначение изделия...................................................................................... стр.
1.2. Технические характеристики......................................................................... стр.
1.3. Состав изделия:
1.3.1. Состав хроматографа MX........................................................................ стр.
1.3.2. Комплектность хроматографа MX........................................................... стр.
1.4. Устройство и работа: стр.
1.4.1. Внешний вид хроматографа MX............................................................ стр.
1.4.2. Устройство и работа составных частей хроматографа MX...................... стр.
1.4.2.1. Состав блока термостата колонок (ВТК)............................................. стр.
1.4.2.1.1 Устройство ДТП............................................................................ стр.
1.4.2.1.2. Хроматографические колонки...................................................... стр.
1.4.2.1.2.1. Замена колонок ВТК.................................................................... стр.
1.4.2.2. Устройство ввода пробы...................................................................... стр.
1.4.2.2.1. Состав инжектора......................................................................... стр.
1.4.2.2.1.1. Проверка герметичности инжектора........................................ стр.
1.4.2.2.1.2. Проверка герметичности линий газа-носителя......................... стр.
1.4.2.3 Состав и назначение узлов электронной части.................................... стр.
1.4.3. Принцип работы хроматографа MX......................................................... стр.
1.5. Маркировка..................................................................................................... стр.
1.6. Упаковка........................................................................................................ стр.
II. Использование по назначению: стр.
2.1. Эксплуатационные ограничения..................................................................... стр.
2.2. Подготовка хроматографа MX к работе:......................................................... стр.
2.2.1. Требования к рабочему помещению и месту монтажа хроматографа MX., стр.
2.2.2. Установка и монтаж.................................................................................. стр.
2.2.3. Включение и опробование работы хроматографа MX.............................. стр.
2.2.4. Проверка работоспособности хроматографа MX..................................... стр.
2.3. Использование хроматографа MX.................................................................. стр.
2.3.1. Выбор режима анализа............................................................................... стр.
2.3.1. Выбор пробы.............................................................................................. стр.
2.3.3. Возможные неисправности и методы их устранения.............................. стр.
III. Техническое обслуживание хроматографа MX: стр.
3.1. Виды технического обслуживания............................................................... стр.
3.2. Содержание работ по техническому обслуживанию..................................... стр.
IV. Транспортирование и хранение:
4.1. Транспортирование........................................................................................ стр.
4.2. Хранение........................................................................................................ стр.
4.3. Гарантии изготовителя................................................................................... стр.
V. Утилизация ....................................................................................................... стр.
VI. Контактные данные производителя .............................................................. стр.
VII. Приложение ..................................................................................................... стр.
VII. Список сокращений ...................................................................................... стр.
--- стр. 122 ---
л
Настоящее руководство по эксплуатации устанавливает эксплуатационные
характеристики на модели МХК-1,-2 хроматографа газового стационарного
малогабаритного MX с детектором по теплопроводности (в дальнейшем хроматограф),
предназначенные для определения спиртов в биологических объектах, крови, моче,
слюне, мышцах человека.
I. Описание и работа:
1,1. Назначение изделия.
Хроматограф предназначенные для определения спиртов в биологических объектах;
крови, моче, слюне, мышцах человека.
Области применения хроматографа; анализ биологических объектов в научно-
исследовательских и медицинских лабораториях.
Хроматограф является индивидуально градуируемым средством измерения. Градуировка
производится потребителем по анализируемым веществам с учетом конкретной
аналитической задачи и методики выполнения измерений (МВИ). Количественные
характеристики точности МВИ определяются потребителем в процессе градуировки.
Входным сигналом хроматографа является концентрация определяемого компонента.
Выходным сигналом является аналоговый сигнал, представляющий собой амплитуду
выходного сигнала в максимуме хроматографического пика (высота пика) или площадь
хроматографического пика и время удерживания определяемого компонента,
регистрируемый и преобразованный в цифровую форму аналого-цифровым
преобразователем (например, программно-аппаратным комплексом "Z-Хром" или
аналогичным) с последующей передачей и обработкой на персональном компьютере.
1.2.Технические характеристики:
Основные технические характеристики хроматографов модели МКК-1, МХК-2
представлены в таблице Х» 1.
Таблица № 1.
Технические характеристики хроматографов модели МХК-1 и МХК-2.
' ^ ___________Модели
Характеристики ' — —
МХК-1 МХК-2
1. Электрическое питание:
- напряжение (В)
- частота (Гц)
220 ± 22
50 ± 1
--- стр. 123 ---
2. Мощность (не более):
- при включении (Вт)
- после выхода на рабочий
режим, (Вт)
500
80
3. Газовое питание гелий газообразный марки А или Б по ГОСТ 20461
или азот по ГОСТ 9293
4. Габаритные размеры
хроматографов
(ширина, глубина, высота) 270x260x115 мм 430x190x515 мм
5. Масса, кг 7 5
6. Вид аналогового выхода для
подключения цифрового
преобразователя, входящего в
состав программно
аппаратного комплекса "Z-
Хром"
RS-232
7. Время выхода хроматографа
на рабочий режим составляет,
(ч)
2
8. Колонка 2 м X 3 мм, ПЭГ-1500, 20 %, на ИНЗ-600 + Ае
9. Контрольная смесь:
- определяемый компонент:
- дозируемое количество
жидкости (мкл):
эталон;
0,2
10.Уровень флуктуационных
шумов нулевого сигнала
детектора, (мВ)
0,05
11. Дрейф нулевого сигнала
детектора, мВ/ч
3
12. Предел детектирования
хроматографов не более (г/см^) 2x10'*
13. Предел допускаемого
относительного значения средне
квадратического отклонения
(СКО) выходного сигнала не
более:
- по высоте (площади) пика:
- по времени удерживания: 3%
Г/о
14. Измерение выходного сигнала
хроматографа за 12 ч.
непрерывной работы
±5%
15. Минимальное значение
амплитуды выходного сигнала в
максимуме хроматографического
пика контрольного вещества, не
менее:
25мВ
16. Уровень автоматизации для
типового представителя не менее 63%
18. Диапазон расхода газа-
носителя (мл/мин) 20 до 50
19. Диапазон линейности 6x10"
--- стр. 124 ---
I
20. Отклонение температуры
термостата от среднего значения
при многократной установке
заданной температуры не более
ГС
21. Относительное отклонение
среднего установившегося
значения температуры термостата
колонок от заданного значения не
более
1,5 %
22. Относительное отклонение
расхода газа-носителя при
измерении температуры
окружающего воздуха на 10°С не
более
0,2 %
23. Относительное отклонение
расхода газа-носителя при
измерении барометрического
давления на 1,33 кПа
±0,25%
24. Относительное отклонение
расхода газа-носителя при
изменение давления на входе в
хроматограф на ±10% не более
0,05 %
25. Предел допускаемого
значения относительного
изменения выходного сигнала
при изменении напряжения
питания на 10 %,
±3 %
26. Коэффициенты деления
выходного сигнала в интервале
от 1 до 1024
Хроматографы МХК-1 и МХК-2 отличаются друг от друга габаритными
характеристикам и.
1.3. Состав изделия.
1.3.1. Состав хроматографа MX.
Хроматограф должен быть выполнен в единой конструкции, включающей:
1) аналитическая часть:
- хроматографические колонки;
- детектор по теплопроводности (ДТП);
- блок термостат колонок (ВТК);
- нагреватели;
- устройства ввода пробы;
- регуляторы потоков газа-носителя и вспомогательных газов;
2) электронную часть:
--- стр. 125 ---
- блок питания;
- терморегуляторы;
- усилитель;
- блок управления детектором;
- панель управления;
- индикации.
1.3.2. Комплектность.
k
I
Наименование Обозначение Количество, (шт) - для
модели МХК-1, МХК-2
Малогабаритный
хроматограф MX:
-МХК-1 СИЕН.423531.007.0 И 1
-МХК-2 СИЕН.423531.007-01 1
Руководство по
эксплуатации. Методика
проверки.
СИЕН.423531 РЭ 1
Комплект запасных частей и
принадлежностей (ЗИП),
включающий:
СИЕН.413953.006 1
1)трубопровод; СИЕН.302315.003 1
2) прокладки для инжектора
хроматографа (100 шт. в
упаковке)
ДАХ8.683.258-03 1
3) сетевой кабель СИЕН.302315.002 1
4) хроматограмма,
полученная при приемо
сдаточных испытаниях
1
5) программно-аппаратный
комплекс «Z-Хром» или
аналогичный
1
6) программное обеспечение
для обработки
хроматографической
информации «Z-Lab»
1
7) компьютер персональный
типа IBM PC
1
8) принтер лазерный
монохромный
1
1.4. Устройство и работа.
1.4.1. Внешний вид хроматографа MX.
--- стр. 128 ---
Отаналитической части на лицевую панель хроматографа
Модель МХК-1:
'' состояния включения сети прибора-
ндикация нагрева термостатов колонки и детектора-’ инжектор ВВОД ПРОБЫ; Детектора,
Кнопка «Старт»;
выходят;
2.
3.
4.
5.
6 .
Кнопка и индикация состояния регенерация-
Регулировка установки нуля. ’
Модель МХК-2;
] • инжектор ВВОД ПРОБЫ;
2. Кнопка «Старт»;
4' Й ГоГ р; ! ретенерацня;
Т’егулировка установки нуля.
На заднюю панель выходят следующие элементы;
Модель МХК-1;
2-' 2А~ c m’ Z b.b ‘"нура питания2А сменный предохранитель питания
4' S ’cM питания приборагазъем для подключения АЦП ^
5. Регулятор давления
6- Штуцеры для подсоединения газа - носителя
Модель МХК-2;
2-' М - с “м « "“'"“ 'О™™ шнура питания;
ДА сменный предохранитель питания-
4 выключения питания прибора-
газъем для подключения АЦП;
5. Регулятор давления;
Штуцеры для подсоединения газа - носителя.
1.4.2. Устройство и работа составных частей хроматографа MX.
1.4.2.1. Состав блока термостата колонок (БТК).
Модели MX содержат единый термостат колонок В БТк-л
теплопроводности. См. Рис 4-5 (стр. 29 РЭ). Устанавливается детектор по
БТК включает следующие основные узлы и детали;
о с н о в н ь ю д е в Г Г у ™ ! “ все
толстостенный дюралевый уголок или пластина (4);
цилиндрический разъемный термостат
стакана (5) и крышки (6)- стакан и vro
У олок крепятся четырьмя винтами к стойкам
--- стр. 129 ---
J,
(21), установленным на основании (3);
нагреватели (15), прикрепляемые к уголку (4);
• термометр сопротивления (10), устанавливаемый в паз уголка (4);
• две (или одна) разделительные колонки (II, 12);
• два (или один) инжектора (18), закрепляемые на передней части
уголка (4);
• подводящие газ капилляры;
• ДТП;
• разрезной кожух (1 и 2) с термоизоляцией (20), закрывающий
термостат колонок;
^ • электрический разъем (17) для подсоединения питания детектора,
цепей нагревателя и терморегулирования.
1.4.2.1.1 Устройство ДТП.
™ " T “ kZ oT Г Г е " " “ ""
(вольфраморениевые спирали H arp™ a3eT “ Г ™ элемента
При „рохотеиии по обо™’ к а к а Т ■ > электрический моет,
ситнал равен нулю. П о п а : а „ : е Т о : п о ~ " ; л Г п : ^ ^ ^ ^ ^ ^ “ “““ “ ““
1.4.2.1.2 Хроматографические колонки.
колонки из нержавеющей ст^7илГстекГГдЗоГдо Разделительные
мм, свитые в спираль диаметпом os у Д 2 м и внутренним диаметром 2-3
Заказчика. Модели МХК-1 МХК 2 Гост заполняются сорбентом по требованию
колонками из нерж аГю щ й Г разделительныминержавеющей трубки длиной 2 м и диаметром 3x0,5 мм (Таб. X 2l п.п.8)
Максимальная рабочая температура колонки 90 ^с.
1.4.2.1.2.1.3мена колонок БТК.
Замена колонок предполагает разборку БТК Разборка БТК г птп
следующей последовательности. “ '™™»'эе»»
--- стр. 130 ---
(Рис. 7)
отключить прибор от сети и закрыть подачу газов;
снять верхнюю крышку MX, для чего необходимо отвернуть четыре
боковых винта;
• снять верхний кожух (1) разрезного термостата (вместе с
утеплителем внутри него);
• снять верхнюю крышку (6) цилиндрического термостата, плотно
одетую на его нижней половине - стакане (5);
отвернуть от инжектора накидную гайку колонки (19) и задвинуть ее
в термостат через прорезь;
• отвернуть колонку от детектора;
повернуть колонку в вертикальную плоскость вокруг оси трубки,
направленной в инжектор, и вынуть колонку.
Аналогично демонтируется и другая колонка. Сборка производится в обратной
последовательности.
1.4.2.2. Устройства ввода пробы.
ИНЖ ^Г хроматографическую колонку осуществляют через
ПРОБЫ I и 2). хииевую сторону выходят одна или две крышки (ВВОД
1.4.2.2.1. Состав инжектора.
--- стр. 131 ---
Инжектор включает следующие детали (рис. 6, стр. 30): штуцер (1) крышку (2)
Z7Z7Z71Tcr" 2>‘«.5х1500м (.о;, отверстие для проверки герметичности (7).
При замене прокладки необходимо выполнить следующие операции:
если прибор был включен, сбросить давление газа-носителя на входе
в прибор во избежание выброса сорбента из колонки (закрыть клапан или пережать
шланг на входе в прибор по линии газа-носителя);
• открутить крышку инжектора;
разобрать инжектор на детали, очистить входной участок колонки от
кусочков резиновой прокладки, (для облегчения этой операции, которую
необходимо выполнять регулярно, можно рекомендовать неиользовать крючок,
изготовляемый из иголки от шприца);
заменить резиновую прокладку, положив ее гладкой стороной в
сторону колонки;
вложить шайбу в соответствующий паз корпуса инжектора;
• аккуратно, без усилий (чтобы не повредить резьбу) завернуть
крышку инжектора, не сильно пережимая прокладку.
1.4.2.2.L1. Проверка герметичности инжектора
дозаторов. < = "““ Щью автоматических
1.4.2.2.1.2. Проверка герметичности линий газа-носителя.
пГе” ~
заглушить выход хроматографа, перемкнув шлангом выходы из детектора;
установить на входе в прибор манометр с пределом измерений 1-2,5 атм;
подать газ (п р и давлении не более предела измерений уетановлентого
--- стр. 132 ---
t n
манометра) и после выравнивания давления по манометру перекрыть подачу газа в
MX (специальным клапаном, зажимом на резиновом шланге или редуктором на
баллоне, в зависимости от используемых соединений для подвода газа к прибору);
• через 2-3 мин падение давления не должно превышать 5 % (отн).
1.4.2.З. Состав и назначение узлов электронной части.
На рисунке № 7 представлена схема электрическая принципиальная МХК.
Основные узлы электрической части МХК (терморегуляторы, усилитель, блок
управления детектором, сетевой трансформатор и стабилизаторы напряжения блока
питания) размещены на печатной плате. Сетевой выключатель, сетевой разъем и
предохранитель, а также выходной разъем хроматографа «РЕГИСТРАТОР» расположены
на задней панели МХК, а органы управления и индикации - на лицевой.
Схема распайки разъема для подсоединения кабелей к регистратору или аппаратно-
программного комплекса приведена на схеме электрической принципиальной МХК.
Печатная плата вместе с соединительными кабелями и проводниками
обеспечивает электрические связи между компонентами электронной схемы, а также
управление и индикацию режимов работы с помощью соответствующих органов,
выведенных на лицевую панель прибора
Кнопка «РЕГЕНЕРАЦИЯ» позволяет выбрать соответственно температуру в
термостате колонок 60 или 90 °С.
В поле УСТАНОВКА НУЛЯ выведена ось (под щлиц) переменного резистора для
регулировки нулевой линии прибора. Доступ к указанному шлицу производится тонкой
отверткой через отверстие на лицевой панели MX.
Терморегуляторы обеспечивает стабилизацию температуры в термостатах блока
колонок и детектора в пределах ±0,2 ®С. Фактически поддерживаемая температура может
отличаться от номинальной величины не более чем на ± 2 °С.
Усилитель преобразует выходной сигнал, поступающий от детектора в выходной
сигнал хроматографа в виде напряжения постоянного тока в диапазоне от 0 до 1 В.
1.4.3. Принцип работы MX.
Принцип действия хроматографа основан на применении методов газо-адсорбционной и
газо-жидкостной хроматографии в режимах изотермическом и программирования
температуры колонок. Компоненты анализируемой смеси в потоке ГН разделяются на
сорбенте и на выходе колонки с помощью детектора фиксируются вторичным прибором в
виде хроматограммы. По хроматограмме проводят качественный и количественный
анализ смеси. Относительные времена удерживания, позволяют идентифицировать
--- стр. 133 ---
вещества. Количественные расчеты проводят известными в хроматографии методами
абсолютной калибровки или нормализации по площадям пиков, с использованием
внутреннего стандарта и с учетом поправочных коэффициентов чувствительности
детектора. В руководстве по эксплуатации, справочном руководстве к программному
обеспечению «Z-Lab», соответствующей анализу методике выполнения измерений (а
также в литературе по хроматографии) изложены порядок обработки хроматограммы и
проведения градуировки.
Принципиальные газовые схемы моделей хроматографа приведены на рис. 9, 10.
В моделях 1 или 2 газ-носитель из баллона поступает в регулятор давления РД1, затем
раздваивается на две симметричные линии, где последовательно проходит инжектор для
ввода пробы Инж1 или Инж2, хроматографическую разделительную колонку К1 или К2 и
из соответствующей камеры детектора по теплопроводности Д1 поступает на выход
прибора.
В моделях 1 или 2, изготавливаемой по заказу потребителя может отсутствовать вторая
колонка и инжектор, вместо которых по второй линии установлено пневмосопротивление.
После подачи на вход прибора газового питания по всем линиям, на выходе регуляторов
потоков устанавливаются давления, заданные при настройке прибора, обеспечивающие
примерно, расходы 20-50 мл/мин: газа-носителя. Конкретные значения потоков оператор
может проверить и установить с помощью пенного измерителя и секундомера: на выходе,
на штуцере, расположенном на задней панели.
ВНИМАНИЕ. Не ставьте измеритель расхода выше уровня выходных штуцеров
прибора, а также не забывайте отсоединять шланги на выходе прибора, во избежание
попадания жидкости в выходные коммуникации прибора.
Входное давление перед колонкой определяют, сделав на мягком шланге
переходник с иглой для подсоединения к манометру с пределом измерений на 2,5 ат.
Измерение давления после прокалывания иглой резинового уплотнения инжектора
производят через некоторое время после его выравнивания. В дальнейшем, откалибровав
по давлению, можно ориентировочно контролировать скорость потока газа-носителя через
колонку.
Скорости потоков по всем линиям изменяют с помощью входных регуляторов
давления (или расхода) по соответствующей линии, органы управления которых
выведены на заднюю стенку МХК. Рекомендуется отверткой поворачивать шлиц винта РД
на контролируемую величину, чтобы всегда можно было вернуться к исходному
положению. Вращение винта РД по часовой стрелке приводит к увеличению давления на
выходе РД и соответственно к увеличению скорости. Уменьшение скорости происходит
при вращении винта РД против часовой стрелки. Изменение скорости потока по линии
--- стр. 134 ---
газа-носителя можно контролировать по изменению времени удерживания вводимых в
колонку компонентов.
После подачи газа следует включить электрическое питание прибора и нагрев
термостата. Рекомендуется подождать, около 10 мин, чтобы продуть все входные
коммуникации и прогреть термостат. Через два часа после включения прибора (а в ряде
случаев и раньше) прибор выходит на рабочий режим. Это можно проконтролировать по
равномерному миганию лампы НАГРЕВ, а также по дрейфу нулевой линии.
Прибор готов к работе. Порядок подключения, подготовки и работы с прибором
будут изложены в соответствующих главах настоящего РЭ.
1.5. Маркировка.
1.5.1. На задней панели хроматографа должен быть установлена табличка по ГОСТ 12969,
на котором фотохимическим способом и клеймением нанесено:
наименование предприятия-изготовителя;
обозначение модели хроматографа;
номер хроматографа по системе нумерации предприятия-изготовителя;
год выпуска (или две последние цифры);
обозначение настоящих технических условий;
напряжение питания и частота тока;
потребляемая мощность;
тип и класс защиты от поражения электрическим током;
степень защиты от воды и твердых частиц.
1.5.2. Маркировка транспортной тары выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ
14192 и иметь манипуляционные знаки:
«Хрупкое. Осторожно», «Беречь от влаги», «Верх».
1.5.3.3адняя панель хроматографа опломбирована.
1.6. Упаковка.
1.6.1. Перед упаковыванием в транспортную тару все составные части хроматографа и
комплект ЗИП укладываются в чехлы из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.
1.6.2. Групповая упаковка хроматографов в контейнеры не допускается.
1.6.3. Компьютер персональный типа IBM PC и принтер лазерный монохромный должны
поставляются в оригинальной упаковке с сохранением маркировки фирмы-изготовителя.
II. Использование по назначению.
2.1. Эксплуатационные ограничения.
2.1.1. Конструкция хроматографа в отношении требований безопасности соответствует
ГОСТ 12.2.003.
--- стр. 135 ---
i
2.1.2. К работе с хроматографом и обслуживанию допускаются лица, имеющие
необходимую квалификацию, прошедшие инструктаж по технике безопасности и
санитарии на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания хроматографа.
2.1.3. Хроматограф должен устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаро
■безопасных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией.
2.1.4. Электрическая изоляция силовой цепи относительно корпуса имеет
сопротивление не менее 20 МОм.
2.1.5. Хроматограф должен быть заземлен. Защитное заземление должно
соответствовать ГОСТ 12.2.007.0. Требования к заземлению;
1) сопротивление между неокрашенной частью корпуса и заземляющей клеммой
должно быть не более 0,1 Ом;
2) конструкция внешнего заземляющего устройства должна соответствовать
"Правилам устройства электроустановок" (ПУЭ);
2.1.6. Хроматограф питается от сети переменного тока 220 В частотой 50 Гц.
Запрещается проводить ремонт хроматографа, не отключив его от сети.
2.1.7. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа
(150 атм), необходимо соблюдать ГОСТ 12.2.085-82.
2.1.8. Хроматограф нельзя устанавливать в местах, где он может подвергаться
воздействию сильных сквозняков, колебаниям температуры, вибрации, электрическим
помехам.
2.1.9. Хроматограф не допускается к работе, если не прошел проверку по
Инструкции методики проверки.
2.1.10. Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие
на работу хроматографа, должны отсутствовать.
1
2.2. Подготовка хроматографа MX к работе:
2.2.1. Требования к рабочему помещению и месту монтажа хроматографа.
2.2.1.1. Хроматограф должен быть установлен на лабораторном столе.
ВНИМАНИЕ. Хроматограф нельзя устанавливать в местах, где он может
подвергаться воздействию сильных сквозняков, колебаниям температуры, вибрации,
электрическим помехам.
2.2.1.2. К рабочему месту должны быть подведены линии газа-носителя, силовое
электрическое питание (однофазная сеть переменного тока напряжением 220 В, частотой
50 Гц).
2.2.1.3. Температура окружающей среды в диапазоне- (10-35) ®С,
2.2.1.4. Атмосферное давление в диапазоне- (84-106,7) кПа;
2.2.1.5. Относительная влажность в диапазоне (30-80) %.
2.2.1.6. Перед эксплуатацией хроматограф необходимо в течение 4 ч выдержать
при комнатных условиях, а затем прогреть с включенным газом-носителем в течение 2 ч
при температуре максимально допустимой для установленных колонок (п.1.4.2.1.2.).
--- стр. 136 ---
(
2.2.2. Установка и монтаж хроматографа:
их к — ь
используемых в лаб “ “ Г-Н). В зависимое™ от
использГ: и е : Г 7 з : п ~ " ™.
— остьобмь^аииемместеое:^^^^^^^ ~ " —
гаек ИРИ затягивании соединительных
гаек. При „евозможиости достигиуть герметичности заменить уилотияк, J муГ прокладку. ^'олишяющую муфту или
2.22.2. Проконтролировать соогеетствие расходов „
иолучеииым „ри „роведении приемосдаточных
2.2.2.3. От разъема РЕГИСТРАТОР на задней панели МХК подсоединить
с Г Г 1 Г с Т с Г ™ "‘"“" " “ ^“-““-^говому преобразователь ,<Z-XpoM>, в
ВИИ со схемой, приведенной на рис. 8.
г.2.2.4. Включить вилку сетевого кабеля хроматографа в сеть
2.2.2.6. Включить тумблер СЕТЬ на задней панели хроматографа. Должны
загореться сигнальные лампы СЕТЬ и НАГРЕВ
2.2.3. Включение и „пробование работы хроматографа MX
2.2.3.1. Подать „а вход МХК давление газа-носителя не менее 5 атм
2.2.3.2. Включить МХК в соответствии с разделом п. 2.2.2
2.2.3.3^ Включитв аналогово-цифровой иреобразователь «Z-Хром»
Через 2 ч после включения хроматограф выходит „а рабочий режим.
2.2.4. Проверка работосиособиости хроматографа MX.
2.2.4.1. Проверку работоспособности МХК производят через 2 ч „„
г ~ “ г : : ~ ^
колонку, установленную в каждой моделГ " хроматографическую
2.2.4.4. После выхода хроматографа на рабочий режим:
1 1 таблицы х Г ' " "
высота пика контрольного веитества должна соответствовать „. ,5
--- стр. 137 ---
таблица №1.
2.3, Использование хроматографа MX:
2.3.1. Выбор режима анализа.
В зависимости от аналитической задачи потребитель, в соответствии с выбранной
методикой выполнения измерений (МВИ), сам определяет необходимые условия работы:
- параметры колонки;
- наполнитель колонок;
- режим работы термостата колонок;
- расход газа носителя по колонкам;
- величину вводимой пробы;
- шкалу измерений.
2.3.2. Ввод пробы.
Выбор пробы осуществляют:
• в моделях МХК-1, МХК-2 (с инжекторами) шприцем:
- газовым по ТУ 64-3776;
- для жидкостей по ТУ 25.05-2152-76.
ВНИМАНИЕ. Ввод газовой пробы шприцем необходимо производить плавно во
избежание пневматических толчков и заброса анализируемого вещества во входные
коммуникации прибора.
3.3.3. После включения прибора, производят работы по выбранной методике
выполнения измерений.
3.3.4. После интенсивной работы необходимо охлаждать колонки в потоке газа-
носителя. Выключение хроматографа производить в соответствии с п.2.2.2.8.
3.3.5. После интенсивной эксплуатации прибора в конце рабочего дня
рекомендуется кондиционировать колонки в течение 1 ч при максимальной температуре,
допускаемой для данной колонки (п. 1.4.2.1.2).
2.3.3. Возможные неисправности и методы их устранения.
2.3.1. Хроматограф подлежит текущему ремонту в соответствии с ГОСТ
2.602. Средний капитальный ремонт не производится.
2.3.2. Общие указания по проведению ремонтных работ.
Обслуживающий персонал имеет право собственными силами выполнить
следующие работы:
1) заменить резиновое уплотнение в инжекторе;
2) подтянуть гайки в местах подсоединения газовых линий;
--- стр. 138 ---
3) изменять расход газа-носителя с помощью регулятора давления и дросселей в
соответствии с п. 1.4.3.
Все прочие работы по обслуживанию, замене колонки, регулированию, ремонту
аналитической и электронной частей хроматографа должны выполняться
квалифицированным персоналом службы КИП или на предприятии-изготовителе.
2.3.3. Перечень возможных неисправностей приведен в табл. 2.
Таблица №2
Перечень возможных неисправностей хроматографа
Признак
неисправности
Возможная причина Способ устранения
1. При включении
MX не горит
лампа СЕТЬ
Перегорел предохранитель Заменить предохранитель
Обрыв в цепи электропитания Проверить сетевой шнур
2. Не горит или
непрерывно горит
лампа НАГРЕВ
Разрыв цепи нагревателя,
плохой контакт в разъемах.
Пошевелить платы в разъемах кабелей от
ПО к ВТК и БП, плату БРТ.
Разрыв в цепи термометра
сопротивления.
Неисправен БРТ
Устранить разрыв
Отремонтировать БРТ
3. Отсутствуют
хроматографи
ческие пики
Неисправен самописец или
произведено неправильное его
включение
Проверить подключение кабеля в
соответствии с п. 2.2.2.3.
Проверить самописец в соответствии с его
ТО
Шприц для ввода пробы
негерметичен.
Отремонтировать или заменить шприц
Утечка газа в инжекторе. Заменить резиновое уплотнение (п.
1.4.2.2), проверить установку шайбы.
Отсутствует ГН
Обрыв сигнального кабеля.
Манометром (п. 1.4.3), проверить
давление на входе в колонку; установить
требуемый расход.
Отремонтировать кабель.
5. Изменились
времена
удерживания
пиков.
Изменилась скорость потока
ГН
Подрегулировать удерживание пиков в
небольших пределах с помощью РД или в
большем интервале Др1 и Др2; фактич.
скорость определить (п. 1.4.3).
Негерметичность по линии
ГН.
Проверить герметичность инжекторов (п.
1.4.2.2).